[发明专利]一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法及其应用有效

专利信息
申请号: 201110235785.7 申请日: 2011-08-17
公开(公告)号: CN102288726A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 刘建国;秦野;李享荣;严川伟 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N1/18
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 电池 电解液 酸度 ph 滴定 定量 测定 方法 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及钒电池电解液酸度定量测定领域,特别是涉及一种钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法及其应用。

背景技术

全钒氧化还原液流电池是一种新型的电化学储能系统,与传统的蓄电池相比,具有可快速、大容量充放电、自放电率低和电池结构简单等特点,在应用于再生能源的固定储能装置方面,展示了很大的优势。钒电池的正负极电解液分别是含有V(Ⅴ)/V(Ⅳ)、V(Ⅲ)/V(Ⅱ)钒化合物的硫酸溶液,它不仅是导电介质,更是实现能量存储的电活性物质,是钒电池储能及能量转化的核心。溶液中的硫酸主要有两个作用:作为导电物质和作为支持电解质。由于全钒液流电池用电解液中硫酸浓度较高,普通pH计不能满足测定要求,电解液酸度直接影响电解液的稳定性,所以准确测定电解液酸度意义重大。

目前,测定分析钒电池电解液酸度的方法主要有:

1、重量法。测出溶液中含有SO42-的总量,然后从中扣除与钒离子结合的SO42-量,依此计算溶液的酸度。但该方法的操作过程繁琐,不利于简单、快速的分析钒电解液浓度。

2、5mol/LKOH滴定2mol/L VOSO4+3mol/L H2SO4,该方法滴定过程中有K2SO4晶体析出,且产生大量的钒沉淀,反应剧烈放热明显,影响滴定终点的平衡,准确度有待于提高。

发明内容

为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法及其应用,解决现有技术中存在的操作过程繁琐、准确度不够等问题。

本发明的技术方案为:

一种钒电池电解液酸度pH滴定定量测定方法,包括以下步骤:

(1)热重法确定硫酸氧钒结晶水个数和硫酸的纯度,作为标准样品;标准样品中,硫酸氧钒结晶水个数为3.06,硫酸的纯度为98wt%;

(2)煮沸的超纯水配制NaOH溶液,用邻苯二甲酸氢钾标定其准确浓度,计算公式为:NaOH溶液摩尔浓度CNaOH=1000*m/(V*204.22),其中:m代表邻苯二甲酸氢钾的质量,单位g;V代表NaOH溶液的体积,单位ml;NaOH溶液作为滴定剂;

(3)以H2SO4水溶液作为酸性溶剂,准确配制VOSO4的H2SO4水溶液,形成钒电池电解液,移取已知浓度的所述溶液于锥形瓶中;所述钒电池电解液中,VOSO4的摩尔浓度为0.1~5mol/L,H2SO4的摩尔浓度为0.1~6mol/L;

(4)用步骤(2)已知浓度的NaOH溶液滴定,用事先标定好的pH计测定至pH=3.00为滴定终点;

(5)计算溶液中硫酸的摩尔浓度CH2SO4(mol/L)=CNaOH*VNaOH/2VH2SO4,其中:CNaOH代表NaOH溶液摩尔浓度,单位mol/L;VNaOH代表NaOH溶液的体积,单位ml;VH2SO4代表H2SO4溶液的体积,单位ml;

(6)按上述步骤进行三组平行实验。

所述的钒电池电解液酸度的pH滴定定量测定方法,滴定终点的确定过程如下:

(1)根据酸碱中和定量关系,计算出消耗步骤(3)锥形瓶中的酸所需NaOH溶液体积的理论计算量:

其中:VNaOH代表NaOH溶液体积,单位ml;代表H2SO4溶液体积,单位ml;代表H2SO4溶液的摩尔浓度,单位mol/L;CNaOH代表NaOH溶液摩尔浓度,单位mol/L;

(2)利用返推法,用步骤(2)标定好的NaOH溶液进行滴定,至NaOH溶液体积VNaOH等于所述理论计算量,此时用事先标定好的pH计测量,pH计显示pH=3.00,则认为此pH值为滴定终点。

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