[发明专利]一种乳核散结胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种用于治疗乳腺疾病的中药制剂、例如乳核散结胶囊的检测方法，该检测方法包括：

1采用薄层色谱法检测来自当归的活性成分；

2采用薄层色谱法检测黄芪甲苷和淫羊藿苷；

其特征在于，该检测方法还包括：

3采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a和/或

4采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分。

2.根据权利要要求1所述的检测方法，其特征在于，所述采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a包括：

3.1制备供试品溶液和对照品溶液；

3.2以体积比为3-7∶1-4∶1-4∶0.1-0.8∶0.1-0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；

3.3向硅胶G薄层施用包含2％对二氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，烘干显色；

3.4对比供试品和对照品的斑点；

3.5其中，展开剂体积比可优选为5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述制备供试品溶液包括：

3.1.1取待测中药制剂，加石油醚超声处理，滤过；

3.1.2滤渣挥尽石油醚，加甲醇加热回流，滤过；

3.1.3滤液浓缩至干，加水溶解；

3.1.4溶液离心，取上清液用氯仿提取，水层再用水饱和正丁醇提取，正丁醇提取液用氨试液提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；

优选地，所述制备供试品溶液包括：

3.1.1.取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；

3.1.2滤渣置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液和滤液合并；

3.1.3洗液和滤液浓缩至干，加水10ml，加热使溶解，放冷；

3.1.4溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿层，水层再用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15ml、15ml和5ml，弃去氨试液，正丁醇层蒸干，加甲醇1ml使溶解。

4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液为1mg/ml柴胡皂苷a的甲醇溶液。

5.根据权利要要求1所述的检测方法，其特征在于，所述采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分包括：

4.1制备供试品溶液和对照品溶液；

4.2以体积比为6-10∶1-3∶0.1-0.8的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；

4.3365nm紫外灯下显色；

4.4对比供试品和对照品的荧光斑点；

4.5其中，展开剂体积比可优选为8∶2∶0.5。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述制备供试品溶液包括：

4.1.1取待测中药制剂，加甲醇，加热回流，滤过；

4.1.2滤液蒸干，加水溶解，用水饱和正丁醇提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；

优选地，所述制备供试品溶液包括：

4.1.1取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过；

4.1.2滤液蒸干，加水10ml，加热使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，加甲醇1ml使溶解。

7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，所述制备对照品溶液包括：

4.1.3取鹿衔草药材，加水煎煮，滤过；

4.1.4滤液用正丁醇萃取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；

优选地，所述制备对照品溶液包括：

4.1.3取鹿衔草药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过；

4.1.4滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取2次，每次10ml，合并正丁醇层，蒸干，加甲醇1ml溶解。