[发明专利]一种乳核散结胶囊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于治疗乳腺疾病的中药制剂的检测方法，特别涉及乳核散结胶囊的检测方法。

背景技术

乳腺增生病属中医学“乳癖”、“乳痞”、“乳中结核”的范畴，是青壮年妇女的一种常见病和多发病，其病因在于内分泌紊乱包括卵巢分泌黄体素不足引起的雌激素相对增加，或雌激素不足引起黄体素相对减少，因此导致雌激素长期刺激乳腺等靶器官，造成乳腺腺体组织间质水肿反复发作，形成腺体增生样改变。据2010年全国人口协会报告发病率达52.40％左右，若不及早治疗，约有2％～4％的患者可发生囊性增生而引起癌变。临床一般分为小叶增生型、纤维囊性型和纤维硬化型三型，在纤维硬化型增生病人中，若导管周围的肌上皮细胞和小管基底膜扭转、断裂和不完全包裹应引起重视，需注意密切随访。

现代医学认为此病的发生与内分泌失调，如雌激素分泌量增高有关，故临床多用雄性激素或雌性激素拮抗剂治疗，疗效虽好，但副作用较大。中医学认为此病与精神因素有关，主要与肝脾两脏关系密切，病因病理则以肝郁气滞，痰瘀为主，冲任失调兼而有之，肝气郁结致冲任失调，郁久化热成痰；或肝气犯脾，脾失健运，聚湿成痰，或气机不畅，气血失和，血行受阻而成瘀，郁瘀痰互结，阻塞脉络，则成乳癖。

乳核散结胶囊包含多种中药成分，其中淫羊藿温肾助阳，协调冲任，具有雄性激素样作用；柴胡疏肝解郁；黄芪、当归益气活血、通络止痛。各药协同可疏肝理气、活血通络、温阳散结，通过调节体内激素水平，改善乳腺组织增生状况，达到治疗目的。乳核散结胶囊可有效治疗乳腺囊性增生、乳痛症、乳腺纤维腺瘤和男性乳房发育等疾病。现有的乳核散结片的检测方法仅包含了对当归、黄芪和淫羊藿的鉴别，而其他活性成分在乳核散结胶囊组分配比中比例较大，而且在乳核散结胶囊治疗相关疾病中发挥重要作用，在生产过程中对这些活性成分不进行检测不利于产品的质量控制，因此需要进一步完善乳核散结胶囊的检测方法。

发明内容

本发明的一个目的在于提高一种治疗乳腺囊性增生、乳痛症、乳腺纤维腺瘤和男性乳房发育等症的中药制剂的检测方法，该检测方法能够更准确、全面地反映乳核散结胶囊中药物成分的含量，从而为乳核散结胶囊的工业生产和临床应用提供了保障。

本发明目的是通过如下技术方案实现：

一种用于治疗乳腺疾病的中药制剂、例如乳核散结胶囊的检测方法，其特征在于，该检测方法包括：

1采用薄层色谱法检测来自当归的活性成分；

2采用薄层色谱法检测黄芪甲苷和淫羊藿苷；

其特征在于，该检测方法还包括：

3采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a和/或；

4采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分。

在上述检测方法中，所述采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a包括：

3.1制备供试品溶液和对照品溶液；

3.2以体积比为3-7∶1-4∶1-4∶0.1-0.8∶0.1-0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；

3.3向硅胶G薄层施用包含2％(g/ml)对二甲氨基苯甲醛的40％(ml/ml)硫酸乙醇溶液，烘干显色；

3.4对比供试品和对照品的斑点；

3.5其中，展开剂乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂体积比优选为5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5；

其中，所述制备供试品溶液包括：

3.1.1取待测中药制剂，加石油醚超声处理，滤过；

3.1.2滤渣挥尽石油醚，加甲醇加热回流，滤过；

3.1.3滤液浓缩至干，加水溶解；

3.1.4溶液离心，取上清液用氯仿提取，水层再用水饱和正丁醇提取，正丁醇提取液用氨试液(40％浓氨水溶液ml/ml)提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；

优选地，所述制备供试品溶液包括：

3.1.1.取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；

3.1.2滤渣置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液和滤液合并；

3.1.3洗液和滤液浓缩至干，加水10ml，加热使溶解，放冷；