[发明专利]一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法

权利要求书

1.一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，依次包括以下步骤：

第一步、在10mg～100mg燃料元件样品中，加去离子水1mL～3mL、浓度为12mol/L的浓盐酸1mL～3mL、浓度为15mol/L浓硝酸1mL～3mL和浓度为23mol/L的氢氟酸1mL～3mL，然后进行微波加热，使样品充分溶解，得到样品溶液；

第二步、在样品溶液中，加入1mL～5mL的浓度为12mol/L的高氯酸，进行加热，样品溶液产生白烟，继续加热，直至样品溶液产生的白烟消失；然后再加入5mL～10mL的浓度为0.1mol/L～2.0mol/L的硝酸，加热使之完全溶解，得到去除氟后的样品溶液；

第三步、称取3mg～30mg的去除氟后的样品溶液，加入0.3mL～3mL的pH调节液，得到pH调节后的样品溶液；

第四步、使pH调节后的样品溶液依次通过高效液相色谱仪的两根色谱柱，铀保留在第一根色谱柱上，稀土元素保留在第二根色谱柱上；

第五步、用淋洗液E1淋洗第一根色谱柱，得到铀溶液；用淋洗液E2、E3、E4依次淋洗第二根色谱柱，得到各稀土元素溶液。

2.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：pH调节液的制备方法为将浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的乳酸3EmL、浓度为0.08～0.50mol/L的氨水EmL、质量百分比为1～5％的乙腈2EmL混合，并用水稀释至120EmL。

3.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：淋洗液E1的制备方法为将浓度为0.01mol/L～0.10mol/L乳酸3AmL、浓度为0.01mol/L～0.10mol/L的氨水AmL、质量百分比为1％～5％乙腈15AmL混合，并用水稀释至700AmL。

4.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：淋洗液E2的制备方法为将浓度为0.005mol/L～0.05mol/L的辛烷磺酸25BmL、质量百分比位1％～5％的乙腈BmL混合，并用水稀释至50BmL。

5.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：淋洗液E3的制备方法为将浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的乳酸3CmL、0.01mol/L～0.05mol/L的氨水CmL、0.001mol/L～0.005mol/L的辛烷磺酸70CmL、质量百分比为1％～5％的乙腈15CmL混合，并用水稀释至700CmL。

6.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：淋洗液E4的制备方法为将浓度为0.10mol/L～0.50mol/L的乳酸3DmL、0.05mol/L～0.50mol/L的氨水DmL、0.001mol/L～0.005mol/L的辛烷磺酸12DmL、质量百分比为1％～5％的乙腈2DmL混合，并用水稀释至120DmL。

7.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：色谱分离过程的所使用的柱后衍生液为浓度为0.8×10^-4mol/L～3×10^-4mol/L的偶氮胂III。

8.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：所述色谱柱为C₁₈色谱柱。

9.根据权利要求1所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法，其特征在于：用淋洗液E2、E3、E4依次淋洗第二根色谱柱，得到各稀土元素溶液依次包括，

用淋洗液E2淋洗第二根色谱柱1分钟；

用淋洗液E3淋洗第二根色谱柱5分钟；

用淋洗液E3与淋洗液E4的体积比为80∶20～70∶30的淋洗液淋洗第二根色谱柱35分钟；

用淋洗液E3与淋洗液E4的体积比为30∶70～40∶60的淋洗液淋洗第二根色谱柱15分钟；

用淋洗液E4淋洗第二根色谱柱1分钟；

得到镧、铈、镨、钕、钜、钷、钐元素的溶液。