[发明专利]有机基电致变色复合膜的制备方法无效
申请号: | 201110242764.8 | 申请日: | 2011-08-23 |
公开(公告)号: | CN102417607A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
发明(设计)人: | 伍媛婷;王秀峰 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08J9/40 | 分类号: | C08J9/40;C08J9/26;C08J5/18;C08L79/02;C08K3/24;C08G73/02;C08K3/36;C09K9/02;C09K9/00 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 刘国智 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 基电致 变色 复合 制备 方法 | ||
1.有机基电致变色复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,制备SiO2亚微米球;
第二步,将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中,其中SiO2球体颗粒的质量分数为1%~2%,超声2~3h获得悬浮液;
第三步,将基底垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中,在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置,待溶液完全蒸发后,在基底表面生长出一层SiO2胶体晶体;
第四步,将SiO2胶体晶体在500~700℃下煅烧4~6h得到双尺寸SiO2胶体晶体,将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为1%~2%的HF酸溶液中刻蚀10~15min,用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液,在50~60℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体;
第五步,将非密堆SiO2胶体晶体浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中,盐酸溶液中苯胺浓度为0.2~0.3mol/L,苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1~0.8,再加入过硫酸胺,使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2~0.25mol/L,30~80℃反应2~24h,提拉成膜,用滤纸吸取表面过剩的有机物,常温干燥后将其浸入质量浓度为2%~3%的氢氟酸溶液中12~24h以去除SiO2模板,清洗干燥后即获得有机膜;
第六步,将浓度为0.8~1.5mol/L的钨酸钠溶液通过装有强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂的交换柱,流出液中加入无水乙醇和质量分数为0.1%的聚乙烯醇溶液得到混合液,其中V钨酸钠溶液∶V无水乙醇∶V聚乙烯醇溶液=4~5∶8~10∶1,将第五步得到的有机膜垂直浸入该混合液中静置5~10min后取出,室温晾干,再经70~80℃热处理2h即获得有机基电致变色复合膜,其中:V钨酸钠溶液表示钨酸钠溶液的体积,V无水乙醇表示无水乙醇的体积,V聚乙烯醇溶液表示聚乙烯醇溶液的体积。
2.根据权利要求1所述的一种有机基电致变色复合膜的制备方法,其特征在于,所述第一步制备SiO2纳米或亚微米球按照以下步骤实现:
首先,将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A;
其次,将正硅酸乙酯体积2~5倍的质量浓度为25%~28%的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B,a∶b=1∶1~2;
然后,将溶液A置于磁力搅拌设备中,在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中,混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.3~0.6mol/L,反应20h后,分离沉淀,离心洗涤后于50~60℃干燥,得到SiO2纳米或亚微米球。
3.根据权利要求1所述的有机基电致变色复合膜的制备方法,其特征在于,所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
4.根据权利要求1所述的有机基电致变色复合膜的制备方法,其特征在于,所述第三步中基底为载玻片、硼硅玻璃或者硅片。
5.根据权利要求1所述的有机基电致变色复合膜的制备方法,其特征在于,所述第六步中将有机膜浸入混合液中之前,先对该混合液用去离子水进行稀释。
6.根据权利要求5所述的有机基电致变色复合膜的制备方法,其特征在于,所述混合液与去离子水的体积比为1∶2。
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