[发明专利]一种固肾安胎中药的分析方法有效
申请号: | 201110243552.1 | 申请日: | 2011-08-24 |
公开(公告)号: | CN102323372A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 沈庆利 | 申请(专利权)人: | 沈庆利 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100124 北京市朝*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 安胎 中药 分析 方法 | ||
1.一种固肾安胎中药的分析方法,其中所述药物的组成为:制何首乌60-105g,续断60-105g,地黄60-105g,桑寄生60-105g,菟丝子120-210g,白术(炒)60-105g,黄芩60-105g,钩藤60-105g,白芍60-105g,肉苁蓉(制)60-105g,其特征在于采用以下方法分析:
(1)取本品成品5-20g,研细,加氯仿30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取大黄素对照品,加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)照薄层色谱法,吸取供试品溶液2-15μl和对照品溶液1-5μl,分别点于同一硅胶薄层板上,以比例为15∶5∶1的石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于所述步骤(1)中本品成品的量为10g,所述步骤(3)的供试品溶液的吸取量为8μl,对照品溶液的吸取量为2μl。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于采用以下方法分析:
(1)取本品成品5-20g,研细,加乙醚30ml,加热回流3小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取菟丝子对照药材1g,加乙醚20ml,同法制成药材溶液,作为对照品溶液;
(3)照薄层色谱法,吸取供试品溶液2-15μl和对照品溶液1-5μl,分别点于同一硅胶薄层板上,以比例为5∶4∶1的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。
4.根据权利要求3所述的分析方法,其特征在于所述步骤(1)中本品成品的量为10g,所述步骤(3)的供试品溶液的吸取量为10μl,对照品溶液的吸取量为2μl。
5.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于采用以下方法分析:
(1)取本品成品5-20g,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,置已经处理好的聚酰胺柱(80-100目,2g,内径1cm)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50毫升洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液;
(2)另取黄芩苷对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)照薄层色谱法,吸取供试品溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶薄层板上,以比例为5∶1∶1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁乙醇溶液,供试品色谱中,在对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于采用以下方法分析:
(1)取本品成品2-10g,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,置已经处理好的D101型大孔树脂柱(内径1cm,长10cm),用水50ml洗脱,弃去水液,再用60%乙醇50毫升洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;
(2)另取芍药苷对照品,加甲醇制成1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)照薄层色谱法,吸取供试品溶液和对照品溶液各6μl,分别点于同一硅胶薄层板上,以比例为40∶5∶10∶0.2的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点清晰,供试品色谱中,在对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
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