[发明专利]甲泼尼龙琥珀酸钠冻干粉针剂有关物质检测方法

权利要求书

1.一种甲泼尼龙琥珀酸钠冻干粉针剂的有关物质检测方法，采用高效液相色谱法，其特征在于色谱条件为：

色谱柱选用硅胶为固定相；体积比为130∶130∶14∶7∶6氯代正丁烷-水饱和氯代正丁烷-四氢呋喃-甲醇-冰醋酸为流动相；检测波长为254nm。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的色谱条件还包括：

流动相流速：0.5-1.5ml/minml/min；

柱温：20-40℃；

进样量：5-50μL；

进样样品浓度：0.1-0.5mg(以甲泼尼龙计)。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述的色谱条件还包括

流动相流速：1.0ml/min；

柱温：20-30℃；

进样量：20μL；

进样样品浓度：0.25mg/ml(以甲泼尼龙计)。

4.如权利要求1-3任一所述的检测方法，其特征在于检测时操作方法如下：

对照品溶液的配制精密称取琥珀酸甲泼尼龙14-17mg，置50ml量瓶中，加四氢呋喃5ml，加含3％冰醋酸(体积百分比)的氯仿使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加3％冰醋酸(体积百分比)的氯仿溶液稀释至刻度，摇匀，即得；

供试品溶液的配制精密取甲泼尼龙琥珀酸钠冻干粉针剂，用水配制成为甲泼尼龙琥珀酸钠浓度为4-6mg/ml的溶液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加水10ml，加四氢呋喃10ml，用3％冰醋酸的氯仿溶液提取三次，每次20ml，用脱脂棉加无水硫酸钠滤过，合并滤液，置100ml量瓶中，加3％冰醋酸的氯仿溶液稀释至刻度，摇匀，即得

测定法量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，再量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。