[发明专利]结晶铪的生长系统及其方法

权利要求书

1.一种结晶铪的生长系统，其特征在于：其包括电压可调的电源单元(1)、反应器(2)、设置在反应器(2)内的钼隔罩(3)、可容纳反应器(2)的盐浴炉(4)、对反应器(2)进行冷却的冷却单元、对反应器(2)进行抽吸真空的真空单元、给反应器(2)进行加碘并由球阀(18)控制的碘盒(17)、设置在反应器(2)上方并与电源单元(1)电性相连的电极单元、设置在反应器(2)内并与电极单元电性相连的结晶单元、以及设置在反应器(2)内壁与钼隔罩(3)之间的粗铪(29)。

2.如权利要求1所述的生长系统，其特征在于：所述冷却单元由导热油箱(28)、围绕在反应器(2)周围的冷却盘管(10)和冷凝器(26)组成。

3.如权利要求1所述的生长系统，其特征在于：所述真空单元通过炉体真空阀(11)与反应器(2)相连通，其由三级泵构成，一级泵为机械泵，二级泵为罗茨泵，三级泵为扩散泵。

4.如权利要求1所述的生长系统，其特征在于：所述电极单元包括由紫铜棒制成的电极杆(13)、位于电极杆(13)下方并采用螺牙联接的钼电极棒(12)和位于钼电极棒(12)底部的电极头(31)，而所述结晶单元的母丝(30)为铪丝，两端与电极头(31)联接。

5.一种根据权利要求1所述的生长系统的方法，其特征在于其包括以下步骤：

先将粗铪(29)烘干；

再将粗铪(29)装入反应器(2)内壁与钼隔罩(3)之间的间隙；

然后在电极头(31)上挂母丝(30)；

将反应器盖与反应器(2)密封；

打开炉体真空阀(11)与真空单元连接，抽真空至6.0X10^-3Pa，当测试压升率小于0.67Pa/小时，即可关闭炉体真空阀(11)；

在碘盒(17)中加入碘；

将碘盒(17)抽真空至6.0×10^-1Pa，同时球阀(18)关闭；

封闭碘盒(17)，封闭炉体真空阀(11)；

将反应器(2)整体吊装入温度已加热至260℃的盐浴炉(4)；

接上电源，给母丝(30)加温，将电流定在55A，此时电压为102.9V，母丝相应温度为1600℃；

打开球阀(18)，向反应器(2)加入碘，而碘迅速与粗铪(29)反应生成ZrI₄并挥发，触碰到1600℃的母丝(30)分解为铪和碘，铪结晶在母丝(30)上，而碘则继续与粗铪(29)反应，如此周而复始；

随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝(30)的温度恒定在1600℃，当电流增长至1400A，而电压为23V时，关停电源；

将反应器(2)吊装出至适当位置进行空气冷却；

冷却4小时后再往反应器(2)中灌入水；

最后将反应器盖开启，取出结晶铪。

6.如权利要求5所述的生长系统的方法，其特征在于其包括：当盐浴温度超过270℃时开启冷却单元，使粗铪(29)的温度保持在230℃-260℃。