[发明专利]结晶铪的生长系统及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种结晶铪的生长系统及其方法。

背景技术

目前结晶铪的工业化生产技术被国外公司进行技术封锁和垄断，而国内的技术由于生产后期结晶铪生长能力不足导致效率低下、能耗高，故其结晶铪棒直径小，单炉产量低，只有几百克，仅供实验室使用，且由于直径小，不能被直接进行机加工，限制了其使用领域，同时其氧含量通常在200-300ppm，造成纯度不够，也同样影响使用。而且现有的工艺是在玻璃瓶中加入碘，抽真空至1.33×10^-1Pa后密封，然后通过铪丝直接挂在反应器内，待反应器内的真空度达到要求后加热悬挂玻璃瓶的铪丝，使其熔断，则玻璃瓶下落摔碎后释放出碘，该种方法不但复杂，而且部分碘会残留在破碎中的玻璃瓶中，从而使参与化学运输的碘减少，也降低了生长速度。

发明内容

本发明的目的是提供一种可工业化生产结晶铪的生长系统及其方法。

为达到上述目的，本发明采用一技术方案：一种结晶铪的生长系统，其包括电压可调的电源单元、反应器、设置在反应器内的钼隔罩、可容纳反应器的盐浴炉、对反应器进行冷却的冷却单元、对反应器进行抽吸真空的真空单元、给反应器进行加碘并由球阀控制的碘盒、设置在反应器上方并与电源单元电性相连的电极单元、设置在反应器内并与电极单元电性相连的结晶单元、以及设置在反应器内壁与钼隔罩之间的粗铪。

本发明中所述冷却单元由导热油箱、围绕在反应器周围的冷却盘管和冷凝器组成。

本发明中所述真空单元通过炉体真空阀与反应器相连通，其由三级泵构成，一级泵为机械泵，二级泵为罗茨泵，三级泵为扩散泵。

本发明中所述电极单元包括由紫铜棒制成的电极杆、位于电极杆下方并采用螺牙联接的钼电极棒、和位于钼电极棒底部的电极头，而所述结晶单元的母丝为铪丝，两端与电极头联接。

本发明采用另一技术方案，其包括以下步骤：

先将粗铪烘干；

再将粗铪装入反应器内壁与钼隔罩之间的间隙；

然后在电极头上挂母丝；

将反应器盖与反应器密封；

打开炉体真空阀与真空单元连接，抽真空至6.0X10^-3Pa，当测试压升率小于0.67Pa/小时，即可关闭炉体真空阀；

在碘盒中加入碘；

将碘盒抽真空至6.0×10^-1Pa，同时球阀关闭；

封闭碘盒，封闭炉体真空阀；

将反应器整体吊装入温度已加热至260℃的盐浴炉；

接上电源，给母丝加温，将电流定在55A，此时电压为102.9V，母丝相应温度为1600℃。

打开球阀，向反应器加入碘，而碘迅速与粗铪反应生成HfI₄并挥发，触碰到1600℃的母丝分解为铪和碘，铪结晶在母丝上，而碘则继续与粗铪反应，如此周而复始；

随着电流的增长不断调低电压，以保持母丝的温度恒定在1600℃，当电流增长至1400A，而电压为23V时，关停电源；

将反应器吊装出至适当位置进行空气冷却；

冷却4小时后再往反应器中灌入水；

最后将反应器盖开启，取出结晶铪。

本发明优点是：

本发明可提高单炉产量，并加快结晶铪的生长速度，延长结晶铪的生长时间，降低能耗，减少配件及耗材使用，降低成本，提升生产效率。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为采用本发明的系统结构图。

具体实施方式

实施例：参考图1，本发明提供了一种结晶铪的生长系统的实施例，其包括电源单元1、反应器2、设置在反应器2内的钼隔罩3、盐浴炉4、对反应器2进行冷却的冷却单元、对反应器2进行抽吸真空的真空单元(未图示)、给反应器2进行加碘并由球阀18控制的碘盒17、电极单元、结晶单元。

电源单元1，其电压在1.0V-180V范围内无级可调，最大设计输出电流1400A。

反应器2，其采用316L不锈钢材质，内径420mm，净高1100mm，其整体可放入到盐浴炉4内。反应器2内有悬挂母丝30的支架38，该支架上固定绝缘的电工陶瓷片36，在电工陶瓷片上拴上钼丝37用于固定母丝30，从而使母丝30在吊装震动及加热时不至于产生变形，避免了和钼隔罩3的触碰进而发生短路等情况，同时在有限的空间内可以布置更长的母丝30，从而增加单炉产量。

钼隔罩3采用钼质材料，在钼隔罩3和反应器2内壁之间放置粗铪29。