[发明专利]一种使用元素硒作为催化剂生产对氯甲苯的方法有效
申请号: | 201110246100.9 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102381930A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 陈静华;吴江伟;张增兴;张泉泉 | 申请(专利权)人: | 浙江巍华化工有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/12 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所 33213 | 代理人: | 吴秉中;冯优章 |
地址: | 322109 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 元素 作为 催化剂 生产 甲苯 方法 | ||
1.一种使用元素硒作为催化剂生产对氯甲苯的方法,其特征在于:用一种含硒的有机化合物作为催化剂,使甲苯和氯气进行液相环氯化反应,反应完全后,曝气,除去残留在反应液中的氯气和氯化氢气体,反应液经分离掉未反应的甲苯及少量的二氯甲苯后,经精馏得到邻氯甲苯,然后将富集的对氯甲苯经熔融结晶得到高纯度的对氯甲苯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的催化剂是一种含硒、铁的金属有机化合物,其中硒跟铁的摩尔比是1︰1.2~1.5,并且加入一定量的一氯苄。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所用的一氯苄是一氯苄或邻氯一氯苄或对氯一氯苄或3,4-二氯一氯苄。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所用的催化剂在甲苯中的含量是500-5000ppm,上述比例是以催化剂中所含的硒计算的,该催化剂还可和路易斯酸配合使用,所述路易斯酸优选三氯化锑、三氯化铁、氯化锌。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的环氯化反应的温度为20℃~100℃,氯化反应所加入的氯气的数量是每摩尔甲苯70-100g。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的环氯化反应是采用塔式氯化或釜式氯化的方式进行,氯化设备材质是搪玻璃,其高径比是1~15︰1。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于曝气的温度控制在100℃~150℃,每批曝气时的残留量是整个物料的2-10%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于氯化反应的催化剂残留在每批曝气的釜残中,直接套用于氯化反应。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于氯化反应的催化剂的套用次数为20-80次。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于对氯甲苯的提纯是采用熔融结晶的方法,其结晶的温度是在-30℃~10℃。
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