[发明专利]接骨片及其鉴别和含量测定方法有效
申请号: | 201110247948.3 | 申请日: | 2011-08-26 |
公开(公告)号: | CN102359992A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 姜华 | 申请(专利权)人: | 通化正和药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N21/78;G01N30/90 |
代理公司: | 通化旺维专利商标事务所有限公司 22205 | 代理人: | 王伟 |
地址: | 134000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接骨 及其 鉴别 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种中药制备和检测方法,即接骨片及其鉴别和含量测定方法。
背景技术
在现有技术中,接骨片收入于《药品标准中药成方制剂第二册》(WS3-B- 0402-90),处方。为四号铜粉2.34g,川芎39g,制川乌39g,当归39g,乳香 (醋炙)39g,没药(醋炙)39g,自然铜(煅)39g。制法:以上七味,四号 铜粉、制川乌、乳香、没药、自然铜粉碎成细粉,过筛,混匀;川芎、当归照 流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2005年版一部附录IO)用70%乙 醇作溶剂,进行渗漉,漉液回收乙醇,减压浓成缩膏。加入上述细粉及辅料, 混匀,制成颗粒,60℃以下干燥,压制成1000片,包糖衣,即得。鉴别:1、 取本品3片,除去糖衣,研细,加硝酸5ml,搅匀,再加水5ml,滤过。取滤 液1ml加水4ml,加亚铁氰化钾1~2滴,即生成蓝色沉淀。另取滤液1ml加 水4ml,加硫氰酸铵试液1滴,即显血红色。2、取本品2片,除去糖衣,研 细,加乙醚6ml浸渍,时加振摇,滤过滤液挥尽乙醚,将残留物与发烟硝酸蒸 气接触,即显紫褐色。功能与主治:散瘀、活血、止痛。用于跌打损伤、筋伤 骨折,瘀血肿痛。缺点是原标准中鉴别项少,缺少含量测定,不利于接骨片药 品生产控制和质量监督,药效也就很难保证,不利于患者用药安全。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足而提供一种完善鉴别和含量测定、保证质量 的接骨片鉴别和含量测定的方法。
本发明的技术解决方案:接骨片的鉴别和含量测定方法:接骨片由四号铜 粉2.34g,川芎39g,制川乌39g,当归39g,醋炙乳香39g,醋炙没药39g,煅 自然铜39g原料药制成1000片;制备方法为:以上七味,四号铜粉、制川乌、 乳香、没药、自然铜粉碎成细粉,过筛混匀;川芎、当归照流浸膏剂与浸膏剂 项下的渗漉法用70%乙醇作溶剂,进行渗漉,漉液回收乙醇,减压浓缩成膏;加 入上述细粉及辅料,混匀,制成颗粒,60℃以下干燥,压制成1000片,包糖衣, 即得;其特征在于鉴别和含量测定方法如下:
一、鉴别:
(1)取本品3片,除去糖衣,研细,加硝酸5ml,搅匀,再加水5ml,滤过, 取滤液1ml,加水4ml,加亚铁氰化钾试液1-2滴,即生成蓝色沉淀。另取滤 液1ml,加水4ml,加硫氰酸铵试液1滴,即显血红色(保留了已有技术中鉴别 方法)。
(2)取本品24片,除去糖衣,研细,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤 过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液;另取乳香对照药材0.5g,同法制成对 照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以石油醚30~60℃-醋酸乙酯=85∶15为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;
(3)取本品24片,除去糖衣,研细,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤 过,滤液置水浴蒸干,水浴温度80~90℃(温度过高或加热时间过长,成分会 发生聚合),残渣加水30ml分散,水液转移至分液漏斗中,用三氯甲烷振摇提 取2次,弃去三氯甲烷液,水层用乙醚振摇提取2次,合并乙醚液,挥干,残 渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川芎对照药材0.5g,加甲醇20ml, 超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶 液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液8~10μl及对照药材溶液10μl,分别 点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,105℃活化30分钟(将 薄层板在105℃活化使用以保证分离的重现性),以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸 =10∶1∶0.5∶1上层溶液为展开剂(在105℃加热至斑点显色清晰的薄层色谱条件 较好),饱和15分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加 热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点(上述薄层鉴别方法可行,专属性及重现性良好);
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