[发明专利]一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺

权利要求书

1.一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺，包括以下步骤：

1）柠檬酸酯的合成

反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在130℃~160℃下搅拌反应3.0h~6.0h，回收醇，得柠檬酸酯粗品；制得的柠檬酸酯粗品直接按步骤3）进行酰化反应或先进行步骤2）后再按步骤3）进行酰化反应；

2）柠檬酸酯精制

步骤1）制得的柠檬酸酯粗品精制后得柠檬酸酯成品；

3）乙酰柠檬酸酯的合成

向步骤1）制得的柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭，或者向步骤2）制得的柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在60℃~90℃下反应0.5h~3.5h，冷却后过滤活性炭，滤液加水回收醋酸，后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。

2.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：所述的催化剂为甲烷磺酸或三氟甲烷磺酸，或二者任意比例的混合物，步骤1）中用量为（水合）柠檬酸质量的0.01%~2.0%，步骤3）中催化剂用量为柠檬酸酯成品质量的0.005%~2.0%。

3.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：所述的醇为分子中总碳数为2~13的脂肪族直链醇或支链醇。

4.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：所述的（水合）柠檬酸与醇的摩尔比为1:3~7。

5.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：步骤2）中，所述的柠檬酸酯粗品经中和、水洗、脱水、脱色后得柠檬酸酯成品。

6.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：所述的（水合）柠檬酸与醋酸酐的摩尔比为1:1~2。

7.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：所述的活性炭为木质活性炭。

8.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：所述的活性炭的用量为柠檬酸酯质量的0.2%~0.8%。

9.根据权利要求1所述的合成乙酰柠檬酸酯的工艺，其特征在于：步骤3）中，所述的后处理包括碱中和、水洗和脱水。