[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法有效
申请号: | 201110249385.1 | 申请日: | 2011-08-29 |
公开(公告)号: | CN102304109A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 张红艳;柴利峰;邵攀科;刘迎辉;章志峰;王云霞;宋海英;王淑华 | 申请(专利权)人: | 河北维尔康制药有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 白海静 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗坏血酸 棕榈 合成 方法 | ||
1.一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于它包括有以下步骤:
a、将棕榈酸粉碎成≤100目的细粉;
b、 在25℃--20℃温度下,按照摩尔体积比为1:4-4.5的比例,将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中,溶解0.5-1小时;
c、 将摩尔数为0.95倍的L- 抗坏血酸加入上述反应液,进行酯化反应2-4小时,而后向该反应液中加入理论产水摩尔数0.5-0.6倍的脱水剂,继续反应6-7小时;
d、将c步工序生成的反应液倒入碎冰中,待L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品析出,滤出粗品,在30℃下真空干燥,干品用纯水洗至中性;
e、将d步所制备的L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后,按照质量体积比为1:10-12的比例溶于乙酸乙酯中,溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化;
f 、将e步工序所得溶液减压蒸馏、浓缩,料液冷却至0℃出料,得白色粉末L- 抗坏血酸棕榈酸酯。
2.根据权利要求1所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于所说的脱水剂为三氧化硫。
3.根据权利要求1或2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于f步工序所说的料液先经过干燥过滤器过滤后,再冷却至0℃出料。
4.根据权利要求1或2所述的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法,其特征在于所说的干燥过滤器为3A型分子筛吸附剂干燥柱。
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