[发明专利]一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物的合成方法，具体地说是一种L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法。 

背景技术

随着经济的发展，生活水平的提高，人们对油脂和含油食品的质量要求也越来越高。采用抗氧化剂来延缓油脂和含油食品的氧化，是储存油脂和含油食品最有效的手段，L- 抗坏血酸棕榈酸酯作为一种新型的、脂溶性的、无毒无害的多功能营养性抗氧化剂受到人们的普遍关注。L- 抗坏血酸棕榈酸酯也是近几年国际上认可的一种新型食品添加剂，因而广泛地用于粮油、食品、医药、保健品、化妆品等领域。 

L- 抗坏血酸棕榈酸酯即L- 抗坏血酸- 6- 棕榈酸酯, 简称：L- AP 或AP；英文名称：L- ascorbyl palmitate；分子式：C₂₂H₃₈O₇, 分子量：414.4。目前，L- 抗坏血酸棕榈酸酯的生产工艺路线主要有酰氯法、直接酯化法、酯交换法和脂肪酶法。其中酰氯法具有腐蚀性强；传统直接酯化法和酯交换法反应时间长, 废酸与产品分离困难, 产品纯度低。为解决这一问题，有研究者提出一种直接酯化合成L- 抗坏血酸棕榈酸酯的方法。该方法包括以下步骤：（1）将1.4-1.5倍L- 抗坏血酸摩尔数的片状或颗粒状的棕榈酸加入浓硫酸中缓缓溶解；（2）将L- 抗坏血酸加入反应液中进行反应；（3）将反应液倒入碎冰中，析出粗品球状物，而后用乙酸乙酯萃取，再用纯水将有机相洗至中性，减压蒸馏，获粗品；（4）将粗品溶于二氯甲烷中，静置析出产品。但该方法尚存在许多不足之处，如生产效率低（总反应时间长达22小时，产品总收率仅为80%）；反应过程中需过量50%的原料棕榈酸，由此增加了纯化步骤的难度，同时也大大提高了生产成本；从反应液中析出的潮湿球状物在用乙酸乙酯萃取、水洗时，极易发生乳化，由此给后续的洗酸工序带来很大的困难，且有机相在减压蒸馏过程中会对物料有破坏，影响产品质量。 

发明内容

本发明的目的就是要提供一种新的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，以有效提高L-抗坏血酸棕榈酸酯的生产效率、降低其生产成本、提高其产品质量。 

本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的。 

本发明所提供的L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成方法，包括有以下步骤： 

a、将棕榈酸粉碎成≤100目的细粉；

b、 在25℃--20℃下，按照摩尔体积比为1:4-4.5的比例，将上述棕榈酸细粉缓慢加入纯硫酸中溶解0.5-1小时；

c、 将摩尔数为0.95倍的L- 抗坏血酸加入上述反应液，进行酯化反应1-3小时，而后向该反应液中加入理论产水摩尔数0.5-0.6倍的脱水剂，继续反应6-7小时；

d、将c步生成的反应液倒入碎冰中，待L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品析出，滤出粗品，在30℃下真空干燥，干品用纯水洗至中性；

e、将d步所制备的L- 抗坏血酸棕榈酸酯粗品加热后，按照质量体积比为1：10-12的比例溶于乙酸乙酯中，溶解液通过颗粒活性碳柱脱色、纯化；

f 、将e步所得溶液减压蒸馏、浓缩，料液冷却至0℃出料得白色粉末L- 抗坏血酸棕榈酸酯。

本发明方法中的脱水剂为强酸的酸酐，如可选用三氧化硫、五氧化二磷等作为脱水剂。其中最为优选的脱水剂是三氧化硫。 

本发明方法中所述的纯硫酸是指≥98.3%的浓硫酸。 

本发明方法中更为优选的方案是在f步工序所说的料液先经过干燥过滤器过滤后，再冷却至0℃出料；所说的干燥过滤器优选3A型分子筛吸附剂干燥柱。如此可进一步提高产品的收率。 

本发明方法在直接酯化法工艺基础上对合成、分离和提纯的各个环节进行了改进，由此大大提高了生产效率，缩短了生产周期、提高了产品收率以及产品质量、降低了棕榈酸的用量（过量5%即可）、避免了粗品乳化、简化了纯化工序、节约了生产用水，解决了传统直接酯化法反应时间长、收率低、废酸与产品分离困难、产品质量低等问题。 

本发明方法所合成L- 抗坏血酸棕榈酸酯产品色泽白色，含量可达97%以上，总收率为86%。 

具体实施方式

实施例1