[发明专利]meso-四[4-(3,4-二甲氧基苄氧基)苯基]卟啉的合成方法

权利要求书

1.一种含苄氧基的新型卟啉化合物的合成方法，其特征在于：所合成的卟啉为meso-四[4-(3，4-二甲氧基苄氧基)苯基]卟啉，其结构式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：合成该卟啉所用的4-(3，4-二甲氧基苄氧基)苯甲醛是一种新的化合物，其合成步骤如下：

(1)3，4-二甲氧基苯甲醛(藜芦醛)溶于甲醇中，冰水浴冷却至0℃，然后缓慢分批加入硼氢化钠，控制温度在0-5℃，加完后继续反应30min，滴加水终止反应。反应混合物倒入水中，乙酸乙酯萃取若干次，合并有机相，无水Na₂SO₄干燥，旋干即得3，4-二甲氧苯甲醇(藜芦醇)。

(2)藜芦醇溶于二氯甲烷中，冰水浴冷却至0℃，滴加氯化亚砜后滴加吡啶，TLC跟踪反应结束，然后加入水终止反应，二氯甲烷萃取若干次，合并有机相，无水Na₂SO₄干燥，旋干即得3，4-二甲氧基苄氯。

(3)对羟基苯甲醛和K₂CO₃先溶于DMF形成悬浮液，搅拌15min，然后滴加3，4-二甲氧基苄氯溶于DMF的溶液，室温下反应6-8h，结束后直接倒入冰水混合物中，析出大量固体，抽滤烘干即得4-(3，4-二甲氧基苄氧基)苯甲醛。

3.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤1中硼氢化钠用量相对于藜芦醛过量近一倍，加水终止反应即可；步骤2中吡啶的加入能提高产率，氯化亚砜用量为藜芦醇的2倍；步骤3中3，4-二甲氧基苄氯固化后为固体，溶于DMF后滴加进去。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：用混合溶剂法合成该卟啉，即丙酸、冰醋酸和硝基苯按2∶2∶1-2∶3∶1比例混合加热回流后，先滴加4-(3，4-二甲氧基苄氧基)苯甲醛溶于丙酸的溶液，再滴加吡咯溶于冰醋酸的溶液。