[发明专利]1,2-二氨基蒽醌的制备方法无效
申请号: | 201110253298.3 | 申请日: | 2011-08-30 |
公开(公告)号: | CN102276488A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 丁国跃;何可立 | 申请(专利权)人: | 上海华元实业总公司 |
主分类号: | C07C225/34 | 分类号: | C07C225/34;C07C221/00 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 应云平;唐孝先 |
地址: | 200240*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 制备 方法 | ||
1.一种2-二氨基蒽醌的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)缩合反应
将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后,常压下,加热到110℃融化,搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜,升温到150-155℃,加入1-氯-2-氨基蒽醌,搅拌下,继续升温至180-200℃,保温3-5小时,由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应;取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点,到达终点后,在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释,过滤,滤饼用温水洗至中性,烘干得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌;
(2)水解反应
将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量%的浓硫酸中,于20-30℃搅拌水解3小时,倒入水中稀释,过滤,滤饼洗至中性,烘干得产品1,2-二氨基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺的摩尔比为1∶1.5-3.4。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与醋酸钾及醋酸钠的重量比为1∶2.8∶3.3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与醋酸铜的重量比为1∶0.03-0.14。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的水解所用的浓度为96-98重量%的浓硫酸与缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌的重量比为1∶10。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海华元实业总公司,未经上海华元实业总公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110253298.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:同时检测玉米赤霉烯酮与伏马毒素的方法
- 下一篇:改进型汽车后制动蹄