[发明专利]1,2-二氨基蒽醌的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110253298.3 申请日: 2011-08-30
公开(公告)号: CN102276488A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 丁国跃;何可立 申请(专利权)人: 上海华元实业总公司
主分类号: C07C225/34 分类号: C07C225/34;C07C221/00
代理公司: 上海华工专利事务所 31104 代理人: 应云平;唐孝先
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氨基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-二氨基蒽醌的制备方法,其特征在于该方法包括如下步骤:

(1)缩合反应

将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后,常压下,加热到110℃融化,搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜,升温到150-155℃,加入1-氯-2-氨基蒽醌,搅拌下,继续升温至180-200℃,保温3-5小时,由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应;取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点,到达终点后,在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释,过滤,滤饼用温水洗至中性,烘干得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌;

(2)水解反应

将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量%的浓硫酸中,于20-30℃搅拌水解3小时,倒入水中稀释,过滤,滤饼洗至中性,烘干得产品1,2-二氨基蒽醌。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺的摩尔比为1∶1.5-3.4。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与醋酸钾及醋酸钠的重量比为1∶2.8∶3.3。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与醋酸铜的重量比为1∶0.03-0.14。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的水解所用的浓度为96-98重量%的浓硫酸与缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌的重量比为1∶10。

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