[发明专利]1,2-二氨基蒽醌的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种1，2-二氨基蒽醌的制备方法，更确切地说涉及一种由1-氯-2-氨基蒽醌制备1，2-二氨基蒽醌的方法。 

二、背景技术

1，2-二氨基蒽醌是一个重要中间体，它除了可以合成荧光还原染料(BASF.FR 1384677；CGY.EP638613)及还原艳红RK(还原红40)外，还可以制备成多个黄至橙色的咪唑类还原染料。现有技术中，1，2-二氨基蒽醌的制备方法有多种。德国专利(IG..DE523523)，由2-氯蒽醌、1-氨基蒽醌或蒽醌-2-磺酸，经加压氨化，然后经浓硫酸成盐处理，从母液中回收得到1，2-二氨基蒽醌。德国专利(BASF.DE1117137)，由1-氯-2-氨基蒽醌经与对甲苯磺酰胺缩合、水解得到1，2-二氨基蒽醌。英国专利(Ciba.GB1123945)1-氯-2-氨基蒽醌经与苄胺缩合、水解得到1，2-二氨基蒽醌。美国专利(Ciba.US 4298536)，由2-乙酰基蒽醌硝化得1-硝基-2-乙酰氨基蒽醌，再经水合肼还原得到1，2-二氨基蒽醌。俄国专利(SU 574439)，由1-硝基蒽醌-2-甲酸经酰胺化，肼还原得到1，2-二氨基蒽醌。现有技术(BIOS987，78)是由1-氨基蒽醌-2-磺酸经加压氨化得1，2-二氨基蒽醌，BIOS是特种文献“英国情报任务小组委员会报告”的简称，由于高温加压反应，副反应多，所得1，2-二氨基蒽醌的纯度仅70％，须提纯，收率低。 

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简便、常压下反应的制备高纯度1，2-二氨基蒽醌的方法，以克服现有技术的不足。 

本发明1，2-二氨基蒽醌的制备方法的化学反应方程式如下： 

1、缩合反应 

2、水解反应 

本发明的制备方法包括如下步骤： 

(1)缩合反应 

将醋酸钾与无水醋酸钠混合均匀后，常压下，加热到110℃融化，搅拌下加入苯磺酰胺和醋酸铜，升温到150-155℃，加入1-氯-2-氨基蒽醌，搅拌下，继续升温至180-200℃，保温3-5小时，由1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺进行缩合反应；取样在显微镜下观察无黄色晶体而全部呈紫色晶体即为反应终点，到达终点后，在搅拌下趁热将物料慢慢倒入水中稀释，过滤，滤饼用温水洗至中性，烘干得缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌；熔点为193-195℃。 

(2)水解反应 

将缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌加入浓度为96-98重量％的浓硫酸中，于20-30℃搅拌水解3小时，倒入水中稀释，过滤，滤饼洗至中性，烘干得产品1，2-二氨基蒽醌；熔点为286-291℃。 

本发明制备方法中，步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与苯磺酰胺的摩尔 比为1∶1.5-3.4。 

本发明制备方法中，步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与醋酸钾及醋酸钠的重量比为1∶2.8∶3.3。 

本发明制备方法中，步骤(1)中所述的1-氯-2-氨基蒽醌与醋酸铜的重量比为1∶0.03-0.14。 

本发明制备方法中，步骤(2)中水解所用的浓度为96-98重量％的浓硫酸与缩合产物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌的重量比为1∶10。 

本发明制备方法中，1-氯-2-氨基蒽醌的纯度为95-96重量％。 

本发明缩合反应得缩合物1-苯磺酰氨基-2-氨基蒽醌的收率为91-93％，产品熔点为193-195℃。 

本发明水解反应得1，2-二氨基蒽醌的收率为88-94％，产品纯度为90-95重量％，产品的熔点为286-291℃。与现有技术相比，本发明产品的收率和纯度有了较大提高，产品毋须精制且避免采用高压设备。 

四、附图说明

图1是本发明实施例的产物1，2-二氨基蒽醌的液相色谱图。 

表1是图1的液相色谱图的分析结果表。表1 

五、具体实施方法

以下将通过实施例对本发明作详细说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。

实施例1 

(1)缩合反应