[发明专利]高抗氧化性、高纯、单／双壁碳纳米管的可控制备方法

权利要求书

1.一种高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，制备碳纳米管的具体步骤如下：以氢气为载气，二茂铁为催化剂前驱体，硫粉为生长促进剂；在氢气保护下，将化学气相沉积炉的温度升至1100-1200℃；将氢气流量调高至4000-50000ml/min，再通入碳源气体，并将二茂铁和硫粉同时推到反应炉的160-240℃温度区处，进行化学气相沉积生长碳纳米管，生长时间为5-60分钟。

2.按照权利要求1所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，将制备得到的碳纳米管样品在空气气氛下低温、长时间氧化以去除无定形炭等杂质，温度为：200-500℃，氧化时间为：3-20小时；再用浓度为15-35wt％的盐酸溶液浸泡上述样品以去除金属催化剂颗粒，并用去离子水进行多次清洗和真空干燥；最终获得了大量、高纯、高抗氧化性的单/双壁碳纳米管样品。

3.按照权利要求2所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，温度优选为：350-380℃，氧化时间优选为：5-10小时。

4.按照权利要求1或2所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管的抗氧化温度为700-770℃，双壁碳纳米管的抗氧化温度为720-785℃。

5.按照权利要求4所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管或双壁碳纳米管的最高抗氧化温度是指样品的集中氧化温度，单壁碳纳米管的最高抗氧化温度为770℃，双壁碳纳米管的最高抗氧化温度为785℃。

6.按照权利要求1或2所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，高纯包括碳纳米管在样品中的比例，以及单或双壁碳纳米管在碳纳米管中的比例，碳纳米管的含量≥99wt％，而单壁或双壁碳纳米管在总碳纳米管中的根数百分比≥90％。

7.按照权利要求1所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，碳源气体是有机气态烃。

8.按照权利要求1所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，生长高质量单壁碳纳米管的条件是：二茂铁与硫粉的重量比为：180-220；硫粉与二茂铁的放置温度区间为：190-240℃；碳源流量为：10-30ml/min；氢气流量为：6000-50000ml/min。

9.按照权利要求1所述的高抗氧化性、高纯、单/双壁碳纳米管的可控制备方法，其特征在于，生长高质量双壁碳纳米管的条件是：硫粉与二茂铁的重量比为：80-120；硫粉与二茂铁的放置温度区间为：160-200℃；碳源流量为：10-50ml/min；氢气流量为：4000-20000ml/min。