[发明专利]3D花状结构四氧化三锰材料的合成方法无效

专利信息
申请号: 201110257684.X 申请日: 2011-09-02
公开(公告)号: CN102328960A 公开(公告)日: 2012-01-25
发明(设计)人: 陈志文;李全宝;沈杨;王剑;陈琛;焦正;吴明红 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02;B82Y40/00
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 结构 氧化 材料 合成 方法
【权利要求书】:

1. 3D花状结构四氧化三锰材料的合成方法,其特征在于该方法具有以下工艺过程:

称量一定量的MnSO4·H2O、CO(NH2)2、CTAB;硫酸锰、尿素、CTAB 和去离子水四种物质按照摩尔比1:20.7:3:10101混合,室温下不断搅拌溶解,持续搅拌时间为10 min~30 min至溶液混合均匀;等溶液室温混合均匀后转移到250 ML圆底烧瓶中,调制油浴温度为60 ℃~90 ℃,放入油浴中恒温60 ℃~90 ℃磁力搅拌加热冷凝回流15 h ~25 h;等反应结束从油浴中悬起冷却至室温,向溶液中加入片状固态NaOH至完全溶解,其物质的量浓度范围为0.1875 mol/L~0.4375 mol/L,再将30 wt % 15 ML~35 MLH2O2分批加入烧瓶中不断搅拌;由于反应中产生大量泡沫,因而转移到大烧杯反应10 min~100 min,并用少量去离子水冲洗泡沫;最后反应液静置为4 h ~16 h;去除上清液,抽滤,对沉淀物进行水洗、乙醇洗涤各三次,初级产品放在干燥箱50℃~100 ℃恒温干燥1 h ~10 h,然后在管式炉200 ℃~800 ℃恒温煅烧1 h ~20 h,程序控温,10 min~160 min升至200 ℃~800 ℃,每分钟升温5℃~20 ℃,自然冷却。

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