[发明专利]一种氨合成催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110258118.0 | 申请日: | 2011-09-02 |
公开(公告)号: | CN102380420A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 魏可镁;倪军;林建新;林炳裕;王榕;俞秀金 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/22;C01C1/04 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350001 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种氨合成催化剂,其特征在于:所述催化剂的组成为RuL+ M1+ M2 /AC,M1-(RuL+ M1+ M2) /AC,(RuL+ M1+ M2)-M1 /AC或(RuL+ M1+ M2)-M2-M1/AC中的一种;其中RuL为钌与多元醇、多元醛、多元酸反应生成的水溶性的钌络合物;M1为硝酸钡、乙酸钡、硝酸镁、硝酸铵中的一种或多种的组合物;M2是碱金属钠、钾、铷、铯和稀土硝酸盐、乙酸盐或氢氧化物中的一种或多种的组合物;AC是载体,即石墨化活性炭。
2.一种如权利要求1所述的氨合成催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法以石墨化活性炭为载体,经过钌酸钾制备、前驱体制备、混合溶液制备、催化剂制备、干燥这些步骤制得所述的氨合成催化剂。
3.根据权利要求2所述的氨合成催化剂的制备方法,其特征在于:具体制备步骤为:
(1)钌酸钾制备:称量钌粉、钾盐,置于镍坩埚中混合均匀,在马弗炉中400-650℃处理1-4h即得钌酸钾;所述的钾盐为硝酸钾、氢氧化钾或乙酸钾中的一种或两种的组合物;所述钾盐与钌的摩尔比为1:1~10:1;
(2)前驱体制备:在多元醇/醛/酸-水溶液中边搅拌边加入钌酸钾水溶液制得钌-多元醇/醛/酸络合物;所述多元醇、多元醛、多元酸为乙二醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、戊二醛、草酸、酒石酸或柠檬酸中的一种;
(3)混合溶液制备:用硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸或氨水中的一种调节步骤(2)的钌-多元醇/醛/酸络合物溶液的pH值至1~8,再加入碱土金属或稀土金属的硝酸盐或乙酸盐配成混合溶液;所述调节用的酸溶液的质量分数为10~65%,氨水的质量分数为10~25%;
(4)催化剂制备:把石墨化活性炭浸渍在0~60℃混合溶液中,每次浸渍时间为3~60分钟;
(5)干燥:浸渍后的产物在50-120℃下烘干20~60分钟制成所述的氨合成催化剂。
4.根据权利要求3所述的氨合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的钌粉是纯钌粉、回收钌粉、二氧化钌或氢氧化钌中的一种。
5.根据权利要求3所述的氨合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的钌酸钾水溶液是将步骤(1)制得的钌酸钾溶解于0~80℃的蒸馏水中;钌酸钾和多元醇/醛/酸反应温度在0~100℃。
6.根据权利要求3所述的氨合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的多元醇/醛/酸与钌的摩尔比为1:1-8:1。
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