[发明专利]一种非水解溶胶-凝胶法制备原位生成炭黑包裹色料的方法有效
| 申请号： | 201110258959.1 | 申请日： | 2011-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN102433033A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 江伟辉;杨延辉;朱庆霞;刘健敏;冯永;谭训彦;包镇红;苗立锋;虞澎澎 | 申请（专利权）人： | 景德镇陶瓷学院 |
| 主分类号： | C09C1/56 | 分类号： | C09C1/56;C09C3/06 |
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| 地址： | 333001 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水解 溶胶 凝胶 法制 原位 生成 炭黑 包裹 色料 方法 | ||
1.一种非水解溶胶凝胶法制备原位生成炭黑包裹色料的方法，依次包括如下步骤：
①首先将矿化剂加到液态硅源中，并不断搅拌，然后依次加入锆源、溶剂，磁力搅拌均匀，得到硅酸锆前驱体混合溶液；
②为了在热处理过程中能够原位生成炭黑而在硅酸锆前驱体混合溶液中加入有机化合物，经油浴冷凝回流形成硅酸锆溶胶，再进行容弹处理形成硅酸锆凝胶，然后进行干燥；
③将干燥后的硅酸锆凝胶研磨，然后置于氧化铝坩埚中密封煅烧再敞开煅烧，就可以得到硅酸锆基包裹炭黑色料。
2.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的无水锆源优选无水氯化锆或醋酸锆或异丙醇锆。
3.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的无水硅源优选正硅酸乙酯或四氯化硅或硅酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的矿化剂优选氟化锂或氟化钠或氟化镁或氟化钙。
5.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的锆源∶硅源∶矿化剂的摩尔比为1∶1.1～1.3∶0.1～0.3。
6.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的溶剂为氯代烷或无水低碳醇，其中氯代烷优选二氯甲烷或三氯甲烷，无水低碳醇优选乙醇或乙二醇或正丁醇，将锆源的摩尔浓度调整为1～1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的原位形成炭黑的有机化合物优选PEG，PVP或PVB等，其与锆源的摩尔比为0.01～0.1∶1。
8.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的前驱体混合溶液回流温度为90～130℃，回流时间为16～24h。
9.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的前驱体混合溶液容弹处理温度为110～140℃，处理时间为12～48h。
10.根据权利要求1所述的制备原位生成炭黑包裹色料的方法，其特征在于：所述的硅酸锆干凝胶粉密封煅烧处理的温度为700～1000℃，保温时间为30～120min，敞开煅烧的温度为1100℃，保温时间为60min。
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