[发明专利]一种从菥蓂中制备高纯度异牡荆苷的方法无效
申请号: | 201110260174.8 | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN102276591A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 王立升;庞赛;史新;段曼;蒋敏捷 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
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地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 菥蓂中 制备 纯度 异牡荆苷 方法 | ||
1.一种从菥蓂中制备异牡荆苷的方法,包括下列步骤:
(1)将菥蓂粉碎,用20%~70%甲醇或乙醇超声提取,过滤,将提取液减压浓缩至浸膏,得A;
(2)将A以蒸馏水溶解,分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇按体积比1∶1萃取,将乙酸乙酯萃取层减压浓缩至浸膏,得B;将正丁醇萃取层减压浓缩至浸膏,得C;
(3)将B和C分别用50%甲醇溶解,利用反相半制备高效液相色谱进行分离,收集保留时间相同的目标成分,减压浓缩至干,得到异牡荆苷单体。
2.按照权利要求1所述从菥蓂中制备异牡荆苷的方法,其特征在于用35%的甲醇或乙醇超声提取。
3.按照权利要求1或2所述从菥蓂中制备异牡荆苷的方法,其特征在于超声提取两次,第一次提取时间为1~3h,第二次提取时间为0.5~2h。
4.按照权利要求1所述从菥蓂中制备异牡荆苷的方法,其特征在于超声提取时每次加入溶剂的体积为菥蓂粉末质量的8~10倍。
5.按照权利要求1所述从菥蓂中制备异牡荆苷的方法,其特征在于流动相为甲醇-0.4%冰醋酸,其比例为15∶85~25∶75,色谱柱为反相C-18柱(250mm×10mm,10μm)。
6.按照权利要求1或5所述从菥蓂中制备异牡荆苷的方法,其特征在于检测波长为273nm,流速3-6ml/min,进样量2ml。
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