[发明专利]一种快速合成钛硅分子筛的方法有效
申请号: | 201110264137.4 | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102424398A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 周继承;郑香兰;王蒙;谌敏飞 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 411105 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 合成 分子筛 方法 | ||
1.一种快速合成钛硅分子筛的方法,包括如下步骤:
(1)将无机硅源、无机钛源、模板剂、碱源,按一定比例不同顺序胶液并持续搅拌,搅拌速率为100-400rmp,且PH值调节为10-13,然后将胶液转入到可透波的高压釜中,在微波辐射条件下加热,控制微波功率200-1600W,晶化温度150-185℃,晶化时间2-30小时,得到的生成物经冷却、洗涤、分离、干燥、焙烧后得到钛硅分子筛原粉样品。所述模板剂为TPAOH或TPABr,所述TPAOH为四丙基氢氧化铵,所述TPABr为四丙基溴化铵,所述硅源为无机硅氧化物,所述钛源为无机钛盐,所述碱源为包括氨水、正丁胺、四丙基氢氧化铵在内的碱类化合物。
(2)将步骤1所得的产物与铵盐,氨水,四丙基氢氧化铵中一种或几种溶液混合,调节PH 8-13,在微波辐射条件下保持温度130-190℃,自生水热压力下再晶化1-72小时,经过滤、洗涤、干燥后,在500-600℃下焙烧5-6小时得到钛硅分子筛催化剂样品。
2.如权利要求1所述的快速合成钛硅分子筛的方法,其特征在于原料的配比为SiO2∶TiO2∶TPA+∶H2O=1∶0.013-0.05∶0.05-0.3∶20-45。
3.如权利要求1或2所述的快速合成钛硅分子筛的方法,其特征在于所述无机硅氧化物为硅溶胶、固体硅胶中的一种或几种。
4.如权利要求1或2所述的快速合成钛硅分子筛的方法,其特征在于所述的无机钛源为包括硫酸钛、三氯化钛在内的无机钛盐。
5.如权利要求1或2所述的快速合成钛硅分子筛的方法,其特征在于微波功率为600-1600W,晶化温度为165-180摄氏度,晶化时间为3.5-30小时。
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