[发明专利]一种马桑内酯类物质的提纯方法无效
申请号: | 201110264276.7 | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102327261A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 刘东锋;吴艳波 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | A61K31/365 | 分类号: | A61K31/365;A61P25/28;A61P31/10;A01N43/90;A01P7/04 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种马 内酯 物质 提纯 方法 | ||
1.一种马桑内酯类物质的提纯方法,其特征在于包含以下步骤:
1)超临界萃取:将马桑药材粉碎,过20目筛,置于萃取釜中,采用超临界CO2萃取,通入甲醇作为夹带剂参与萃取,收集萃取物;
2)石油醚脱脂:向上述萃取物中加入3~5倍量石油醚回流提取2~4次,离心分离固液,得脱脂物;
3)柱层析:将上述脱脂物进行硅胶柱层析,用氯仿-甲醇洗脱,高效液相监测,收集相应流分,浓缩干燥得到马桑内酯类物质。
2.如权利要求所述的一种马桑内酯类物质的提纯方法,其特征在于所述的马桑内酯类物质包括马桑毒素、羟基马桑毒素、马桑亭和马桑宁等物质。
3.如权利要求所述的一种马桑内酯类物质的提纯方法,其特征在于所述步骤1)中的萃取参数为:萃取温度为28-40℃,萃取压力为20-30MPa,CO2流量为15-25L/h,萃取时间为2-4h,分离釜Ⅰ温度为20-30℃,压力为6-12MPa,分离釜Ⅱ温度为8-15℃,压力为4-8MPa。
4.如权利要求所述的一种马桑内酯类物质的提纯方法,其特征在于所述步骤3)中的硅胶粒度为100~300目,洗脱剂氯仿-甲醇洗脱比例2~15:5。
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