[发明专利]一种合成六硝基联苄的新方法

权利要求书

1.一种合成六硝基联苄的新方法，包括如下步骤：

(1)联苄分1-3次加入硝化剂中，反应4-6小时，反应温度18～35℃，所述硝化剂为98％的发烟硝酸；

(2)将(1)所得反应混合液倒入冰水中，析出淡黄色固体；

(3)将(2)所得淡黄色固体经减压过滤、水洗、沸乙醇浸煮、苯和甲苯混合液中结晶、常压下75-80℃干燥4小时得四硝基联苄；

(4)四硝基联苄加入到硝化剂中，油浴升温到80-120℃，反应6-8小时，形成反应混合液，所述硝化剂由20％的发烟硫酸与98％的发烟硝酸组成；

(5)将(4)所得反应混合液倒入冰水中，析出淡黄色固体；

(6)将(5)所得淡黄色固体进一步经减压过滤、水洗、沸乙醇浸煮和沸苯浸煮或苯洗后沸乙醇浸煮、80℃干燥4小时得六硝基联苄粗品；

(7)将所得六硝基联苄粗品加入冰乙酸或甲苯中结晶、常压下75-80℃干燥4小时得六硝基联苄纯品。

2.如权1所述的合成六硝基联苄的新方法，其特征在于所述步骤(1)中联苄与98％的发烟硝酸的质量比为1∶10-15。

3.如权1所述的合成六硝基联苄的新方法，其特征在于所述步骤(3)和(6)中，减压过滤真空度为0.08MPa。

4.如权1所述的合成六硝基联苄的新方法，其特征在于所述步骤(3)中苯和甲苯为等体积混合。

5.如权1所述的合成六硝基联苄的新方法，其特征在于所述步骤(4)中四硝基联苄与硝化剂的质量比例为1∶15-30。

6.如权1所述的合成六硝基联苄的新方法，其特征在于所述步骤(4)中20％的发烟硫酸和98％的发烟硝酸的体积比为1∶0.3～3。

7.如权6所述的合成六硝基联苄的新方法，其特征在于所述步骤(4)中20％的发烟硫酸和98％的发烟硝酸的体积比优选为1∶0.5～1。