[发明专利]一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

权利要求书

1.一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，包括以下步骤：

(1)混合标准储备液制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙和乙醛-2，4-二硝基苯腙各10mg～250mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；

(2)标准工作溶液制备：移取0.5mL的混合标准储备液于50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第6级标准工作溶液；

(3)标准工作曲线建立：将甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙换算成甲醛、乙醛浓度，以相当于甲醛、乙醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下：

C_甲醛＝0.1429C_{甲醛-2，4-二硝基苯腙}(1)

C_乙醛＝0.1965C_{乙醛-2，4-二硝基苯腙}(2)

(4)衍生化试剂的制备：称取0.1g的2，4-二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；

(5)样品溶液的制备：将待测样品剪碎后称重，取0.5～3.0g样品加入50.0mL 4％乙酸溶液振荡萃取，移取1.0mL清液加入衍生化试剂衍生后，用乙腈定容至10mL，有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

(6)超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

(7)结果计算：将相同条件下测得样品溶液的甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙的色谱峰面积，代入步骤(3)所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛的浓度，从而得到样品中的甲醛、乙醛的含量。

2.根据权利要求1所述的同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，其特征在于：步骤(5)所述的样品溶液制备具体为：取0.5～3.0g待测样品，精确至0.1mg，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min；静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化；然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。

3.根据权利要求1所述的同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，其特征在于：步骤(6)所述的超高效液相色谱分析，其色谱条件为采用ACOUITYBEH C181.7μm 2.1×100mm柱；柱温：30℃；流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱程序：0至3.0min，50％A；3.0至4.5min：50％A线性变化至90％；4.5至6.0min：90％A；6.0至7.0min：90％A线性变化至50％；7.0至8.0mi n：50％A；柱流量：0.2mL/min；进样量：2μL；采用两波长同时扫描，甲醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长采用352nm，乙醛-2，4-二硝基苯腙的检测波长：360nm，采用二极管阵列检测器。