[发明专利]一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用包装材料理化检验技术领域，具体涉及一种能够同时检测烟用纸张(包括接装纸、卷烟纸、成形纸、内衬纸、封签纸、条与盒包装纸，框架纸)中所含的甲醛和乙醛含量的方法。

背景技术

烟用纸张是卷烟材料的重要组成部分，是推进卷烟产品减害降焦、彰显卷烟产品风格特色、提高卷烟产品市场竞争力的重要手段。目前，烟用纸张的安全标准体系正在逐步建立，但对烟用纸张中甲醛和乙醛的研究还比较薄弱，而甲醛、乙醛均具有纤毛毒性，在卷烟抽吸过程中会不同程度的刺激人体的呼吸系统和感觉器官，长期吸入对人体造成较为严重的伤害。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已经被世界卫生组织定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。乙醛毒理性主要是刺激皮肤和黏膜，其蒸气对呼吸道有腐蚀性，吸入可能引起肺水肿，还会对中枢神经系统产生危害作用，可引起肝脏组织病变。为进一步提高烟用纸张的安全性，确保卷烟产品质量安全，维护消费者健康利益，保障行业持续健康发展，建立一种烟用纸张中的甲醛、乙醛检测方法是很有必要的。

目前对于甲醛、乙醛的测定方法主要有离子色谱法、分光光度法、动力学分析法、气相色谱-质谱法和液相色谱法，这些方法主要集中在大气、化妆品、纺织品、食品和树脂方面，对于烟用纸张中的甲醛和乙醛测定尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，以提高卷烟产品的安全性。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种同时测定烟用纸张中甲醛和乙醛含量的方法，包括以下步骤：

(1)混合标准储备液制备：称取甲醛-2，4-二硝基苯腙和乙醛-2，4-二硝基苯腙各10mg～250mg，置于100mL的容量瓶中，用乙腈溶解并定容到刻度，得到混合标准储备液；

(2)标准工作溶液制备：移取0.5mL的混合标准储备液于50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20.00mL加入50mL的容量瓶中，用乙腈溶解混匀并定容到刻度，得到第6级标准工作溶液；

(3)标准工作曲线建立：将甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙换算成甲醛、乙醛浓度，以相当于甲醛、乙醛当量浓度对应于标准工作溶液中腙的峰面积建立标准工作溶液的工作曲线，换算公式如下：

C_甲醛＝0.1429C_{甲醛-2，4-二硝基苯腙}(1)

C_乙醛＝0.1965C_{乙醛-2，4-二硝基苯腙}(2)

(4)衍生化试剂的制备：称取0.1g的2，4-二硝基苯肼于1000mL棕色瓶中，加入6mL磷酸，用乙腈定容；

(5)样品溶液的制备：将待测样品经裁剪后剪碎后称重，取0.5～3.0g样品加入50.0mL 4％乙酸溶液振荡萃取，移取1.0mL清液加入衍生化试剂衍生后，用乙腈定容至10mL，有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液；

(6)超高效液相色谱分析：利用超高效液相色谱仪分别对6种浓度级别的标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

(7)标准曲线绘制及结果计算：将相同条件下测得样品溶液的甲醛-2，4-二硝基苯腙、乙醛-2，4-二硝基苯腙的色谱峰面积，代入步骤(3)所得标准工作曲线，求得甲醛、乙醛的浓度，从而得到样品中的甲醛、乙醛的含量。

所述样品溶液制备具体为：取0.5～3.0g剪碎的待测样品，精确至0.1mg，于100mL具塞三角瓶中用无菌剪刀将其剪碎，加入50.0mL 4％乙酸溶液后置于振荡器上，振荡萃取30min；静置后，准确移取1.0mL清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，放置20min进行衍生化；然后用0.22μm有机滤膜过滤，滤液即为样品溶液。