[发明专利]直接还原铁中硅含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201110273565.3 申请日: 2011-09-15
公开(公告)号: CN102323131A 公开(公告)日: 2012-01-18
发明(设计)人: 陶俊;高玲;陈涛;高丽萍;李宏萍 申请(专利权)人: 武钢集团昆明钢铁股份有限公司
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28
代理公司: 昆明正原专利代理有限责任公司 53100 代理人: 徐玲菊
地址: 650302 云南省*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 直接 还原 铁中硅 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种直接还原铁中硅含量的测定方法,包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值,根据该吸光度值在硅的标准工作曲线上得到对应硅含量值,其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备:

A、在试样中,按30~40g/g试样的量,加入无水碳酸钠和硼酸的混合物,在900~950℃下,加热熔融20~25min,得到熔样,其中,无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1;

B、在步骤A的熔样中,按50~55mL/g熔样的量,加入盐酸溶液,加热至熔样完全溶解,冷却,用水稀释至0.0004g/mL,摇匀,得溶液,其中,盐酸溶液为下列体积比:盐酸︰水=1︰3;

C、按溶液︰钼酸铵溶液=1︰4的体积比,将步骤B的溶液与钼酸铵溶液混合均匀,得混合液,室温放置20min;再按混合液︰草酸、硫酸混合酸=1︰2的体积比,在混合液中加入草酸、硫酸混合酸,混匀,得混合草酸液;再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液=15︰1的体积比,在混合草酸液中加入抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液,混匀;用水稀释至质量浓度为0.001g/mL,并混匀,得待测试样液。

2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤C的钼酸铵溶液是这样配制的:在每1000mL水中,加入钼酸铵12.5g,溶解后混匀。

3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤C的草酸、硫酸混合酸是这样配制的:按草酸溶液︰硫酸溶液=3︰1的体积比,使草酸与硫酸混合均匀,其中,草酸溶液是在每1000mL水中,加入草酸20g,溶解后混匀;硫酸溶液为下列体积比:硫酸︰水=1︰8。

4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述步骤C的抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液是这样配制的:分别取抗坏血酸和硫酸亚铁铵各5 g,加入到250 mL水中溶解后混匀。

5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、钼酸铵、草酸、硫酸、抗坏血酸和硫酸亚铁铵均为市购的分析纯产品。

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