[发明专利]直接还原铁中硅含量的测定方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是涉及一种直接还原铁中硅含量的测定方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

直接还原铁中硅含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如钢中硅含量大多采用重量法、滴定法等进行测定，但操作烦琐，分析、测定流程长。采用硅钼蓝分光光度法测定直接还原铁中硅含量，试样用混合熔剂熔融，在c（H⁺）为0.1～0.6mol/L的酸度下，硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，测量其吸光度就能计算出直接还原铁中硅含量，但由于测定硅时干扰元素较多，如铁、砷、磷等的干扰，使形成的硅钼蓝杂多酸灵敏度下降，测定难度较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中硅含量进行测定。

发明内容

为解决测定直接还原铁中硅含量的难度较大等问题，本发明的目的是提供一种能够准确测定直接还原铁中硅含量的方法，通过下列技术方案实现。

本发明提供的是这样一种直接还原铁中硅含量的测定方法，包括用常规的分光光度仪测定待测试样液的吸光度值，根据该吸光度值在硅的标准工作曲线上得到对应硅含量值，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备：

Ａ、在试样中，按30～40g／g试样的量，加入无水碳酸钠和硼酸的混合物，在900～950℃下，加热熔融20～25min，得到熔样,其中，无水碳酸钠与硼酸的质量比为2︰1；

Ｂ、在步骤A的熔样中，按50～55mL／g熔样的量，加入盐酸溶液，加热至熔样完全溶解，冷却，用水稀释至0.0004g／mL，摇匀，得溶液，其中，盐酸溶液为下列体积比：盐酸︰水＝1︰3；

Ｃ、按溶液︰钼酸铵溶液＝１︰4的体积比，将步骤B的溶液与钼酸铵溶液混合均匀，得混合液,室温放置20min；再按混合液︰草酸、硫酸混合酸＝1︰2的体积比，在混合液中加入草酸、硫酸混合酸，混匀，得混合草酸液；再按混合草酸液︰抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液＝15︰1的体积比，在混合草酸液中加入抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液，混匀；用水稀释至质量浓度为0.001g/mL，并混匀，得待测试样液。

所述步骤C的钼酸铵溶液是这样配制的：在每1000mL水中，加入钼酸铵12.5g，溶解后混匀。

所述步骤C的草酸、硫酸混合酸是这样配制的：按草酸溶液︰硫酸溶液＝3︰1的体积比，使草酸与硫酸混合均匀，其中，草酸溶液是在每1000mL水中，加入草酸20g，溶解后混匀；硫酸溶液为下列体积比：硫酸︰水＝1︰8。

所述步骤C的抗坏血酸、硫酸亚铁铵混合溶液是这样配制的：分别取抗坏血酸和硫酸亚铁铵各5 g，加入到250 mL水中溶解后混匀。

所述无水碳酸钠、硼酸、盐酸、钼酸铵、草酸、硫酸、抗坏血酸和硫酸亚铁铵均为市购的分析纯产品。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的分光光度法，直接测定直接还原铁中硅含量，不仅操作方便，而且测定的硅含量准确率高，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中硅含量的需要。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

1、硅标准液的制备：

1A、将市购的基准纯二氧化硅(99.9%以上)于1000℃下灼烧1h，冷却、干燥；

1B、按10 g混合熔剂／g试样的量，将上述干燥的二氧化硅加入无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂4 g，在950℃温度下，加热熔融试样15min，冷却成熔块，其中混合熔剂为下列质量比：2份质量的无水碳酸钠:1份质量的硼酸，研细并混匀；

1C、将步骤1B的熔块放入100 mL水中至完全溶解，冷却至室温，用水稀释成200μg/mL的硅溶液，得硅标准液；

1D、移取步骤1C的硅标准溶液50.00 mL于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1 mL含20μg硅。

2、铁溶液的制备：

2Ａ、在高纯铁试样中按3.2mL／g试样，加入市购的分析纯盐酸，在150℃下，加热至试样溶解，得溶解液；

2Ｂ、在步骤2A所得的溶解液中按0.5mL／1mL溶解液，滴加市购的分析纯硝酸，在100℃下，缓慢加热溶解，煮沸10min除去氮氧化物，得溶解液；