[发明专利]2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺有效
| 申请号： | 201110275493.6 | 申请日： | 2011-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN102399152A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 廖道华;周耀明;陈曙光;陈倩;朱贲孝;金宽洪 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学;南通嘉禾化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯氧基 硝基苯 合成 新工艺 | ||
1.2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述合成工艺如下列方程式所示：
其中：R1代表F或Cl；
R2代表F、Cl或NO2；
所述式[2]中2-氯-4-三氟甲基苯酚与式[3]所示的化合物反应，加入溶剂、无水碱和催化剂一起在80-90℃搅拌15-20小时至反应完全，2-氯-4-三氟甲基苯酚与化合物的摩尔数之比为1.5~3.0:1，反应结束后，将反应混合物冷却到室温，再进行过滤，将滤液减压蒸馏回收溶剂，然后加入质量比为1：1的水和甲苯，充分搅拌，静置分层，水层用甲苯萃取，合并甲苯层，该甲苯层中含有2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯，收率为80-90%。
2.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述式[3]所示的化合物为3,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基氟苯、2,4-二氯硝基苯或2,4-二氟硝基苯。
3.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述溶剂是DMF或DMSO。
4.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述2-氯-4-三氟甲基苯酚为2-氯-4-三氟甲基苯酚的钠盐或钾盐。
5.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述碱是碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠或乙醇钠。
6.根据权利要求5所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述碱为碳酸钾或氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述2-氯-4-三氟甲基苯酚与碱的摩尔数之比为0.5～1.0:1。
8.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述2-氯-4-三氟甲基苯酚与碱的摩尔数之比为0.8～1.0:1。
9.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述催化剂是铜粉或氧化铜，所述催化剂与2-氯-4-三氟甲基苯酚的摩尔数之比是0～0.01:1。
10.根据权利要求1所述的2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯的合成新工艺，其特征在于：所述反应结束后得到2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯，再进行减压蒸馏回收甲苯，然后用乙醇重结晶，得到浅黄色固体2,4-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）-硝基苯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华东理工大学;南通嘉禾化工有限公司，未经华东理工大学;南通嘉禾化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110275493.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
