[发明专利]单模微波制备氧化钴纳米片和石墨烯复合锂电池负极材料的方法

权利要求书

1.一种单模微波制备氧化钴纳米片和石墨烯复合锂电池负极材料的方法，其特征在于，包括有以下步骤：

    a. 取1-2 g天然石墨粉加入烧瓶中，将烧瓶置于冰水中，冰水浴保持温度在0 ℃左右，先加入40-80 ml HNO₃（65%），搅拌8-12 min，再加入60-120 ml H₂SO₄（98%），搅拌50-60 min，温度18-23 ℃左右，缓慢加入5-10 g KMnO₄，温度保持在33-36 ℃，加完KMnO₄后进行磁力搅拌1-2 h，然后加入200-400 ml超纯水，得到黑色胶体状物质，再加入5-10 ml 30%的H₂O₂，溶液呈棕黄色，加入15-30 ml 10%的HCl进行清洗，离心分离，用超纯水清洗3-5次，直至样品呈中性，干燥，得到石墨烯氧化物；

    b. 以最终产物Co₃O₄:石墨烯的理论质量比预定为2:1-1:1之间进行操作反应；采用的原料Co(NO₃)₂·6H₂O和六亚甲基四胺（HMT）的摩尔比在1:1-1:3之间；配制0.01-0.04 mol/L Co(NO₃)₂·6H₂O的无水乙醇溶液和0.02-0.08 mol/L的六亚甲基四胺水溶液；将上述的六亚甲基四胺水溶液滴加到上述的Co(NO₃)₂乙醇溶液中，磁力搅拌30 min；然后取0.06-0.12 g上述的石墨烯氧化物分散在10-30 ml的乙醇溶液中；超声20-30 min分散，再将该溶液加入到上述混合液中，然后于90-180 ℃下在单模反应器中反应3-30 min，得到的产物呈暗绿色，离心分离、超纯水清洗，在60-80 ℃下干燥10-12 h，得到中间产物：石墨烯氧化物负载的氢氧化钴；

    c. 将上述中间产物(石墨烯氧化物负载的氢氧化钴)置于管式炉中在N₂保护下280-320 ℃热解还原1-2 h,然后在马弗炉中空气中280-320 ℃下加热1-2 h即得最终产物：石墨烯负载的氧化钴纳米片复合材料。