[发明专利]类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜及其制备方法，属于固体润滑薄膜材料领域。

背景技术

高硬度类金刚石薄膜和磁控溅射二硫化钼薄膜是近年来在航空航天、高技术装备无油润滑系统等领域应用较多的两种固体润滑薄膜。其中高硬度和低摩擦类金刚石薄膜是近年来关注较多的新型防护薄膜，它具有耐磨与润滑一体化特性。但是类金刚石薄膜存在高应力和脆性等瓶颈问题，直接限制了其在高技术领域的广泛应用，因此具有强韧化特性的类金刚石薄膜一直是产业界追求的理想薄膜材料。

与此同时，具有层状结构的软质二硫化钼薄膜在高真空以及干燥环境下具有超低摩擦系数、耐辐射等优点。但是由于层状结构的二硫化钼晶体边缘的不饱和悬键具有化学活性，在潮湿空气和富氧环境的摩擦过程中容易粘附到金属表面和被氧化使其摩擦性能急剧下降，甚至失去润滑作用，从而对机械系统的安全可靠性和机械零部件的使用寿命产生影响。因此，如何获得具有强韧化特性(硬度超过10GPa)、超低摩擦和超长使用寿命的新型二硫化钼基润滑薄膜一直是固体润滑与抗磨损薄膜领域的技术难题。对现有技术进行的检索发现：为了提高二硫化钼的耐磨寿命和降低其摩擦系数对环境的依赖性，已有的专利技术(如中国专利-公开号CN 1470625A)提到，石墨与二硫化钼复合能减缓二硫化钼润滑膜的摩擦氧化，提高其寿命，原因在于石墨能优先吸附大气中的水汽和氧，从而能够抑制二硫化钼发生氧化失效，但其改善二硫化钼使用寿命的效果仍不尽人意。中国专利(CN 101550535B)提供了一种复合金属硫化物类金刚石复合薄膜的制备方法，该复合薄膜具有较低的摩擦系数，但是其硬度较低，硬度值均小于5.9GPa.中国专利(CN 201010282390.8)采用磁控溅射制备了MoS2-TiC-C复合薄膜，其硬度仅达到7.6GPa，大气环境下摩擦系数仍然高达0.04。

如何能够协同利用高硬度类金刚石薄膜和软质二硫化钼薄膜的各自优势，获得具有高硬度和韧性匹配、高耐磨和低摩擦匹配的类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜是解决以上问题的途径之一。最佳的思路就是设计制备出软/硬交替的类金刚石/二硫化钼纳米多层膜体系，其中软层二硫化钼起到剪切带的作用，使得硬层类金刚石膜之间可以在低应力水平的情况下产生一定的“相对滑动”，以缓解高硬度膜层的界面应力并保持一定的韧性。同时，类金刚石纳米层的引入也能很大程度的改善二硫化钼薄膜的环境敏感性。对现有文献和专利检索，未发现采用双靶磁控溅射技术直接溅射石墨靶和二硫化钼靶来交替沉积类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜的具体技术措施和手段。

发明内容

本发明的目的是提供一种类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜及其制备方法，克服现有高硬度类金刚石薄膜存在的脆性强韧性差以及软质二硫化钼薄膜硬度低和耐磨寿命差等问题，获得的类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜具有超低摩擦、高硬度与韧性一体化等特性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜，其特征在于该薄膜镀覆在不锈钢表面上，薄膜由高硬度类金刚石薄膜和二硫化钼润滑膜多层交替构成；类金刚石薄膜单层厚度为10～100nm，层数为10-100层，二硫化钼润滑膜单层厚度为10-100nm，层数为10-100层；类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜总厚度为1.5～6μm，硬度为12-18GPa。

本发明还提供了上述纳米多层润滑薄膜的制备方法，首先对不锈钢基底进行超声清洗前处理，然后置于MFD800型双靶磁控溅射气相沉积系统的真空腔中，依次沉积以下薄膜：(a)预抽真空至5×10^-4Pa，放电气压为1.0～1.5Pa，偏压为-500～-1000V，对不锈钢基底进行20～30min的氩等离子体溅射活化处理；(b)单层类金刚石碳薄膜沉积，采用直流电源控制石墨靶，氩气气氛，放电气压为0.8Pa，控制石墨靶电流为1.0～1.4A，在不锈钢基底上施加偏压-200～-400V，沉积时间为1～15min；(c)单层二硫化钼润滑层沉积，采用射频电源控制二硫化钼靶，功率为200～600W，沉积时间为1～10min；(d)重复步骤(b)和(c)，交替沉积类金刚石层和二硫化钼润滑层，直到所需厚度或层数，最终在不锈钢基底表面获得类金刚石复合二硫化钼纳米多层薄膜。

本发明所述的双靶磁控溅射气相沉积系统为中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司生产的MFD800型双靶磁控溅射气相沉积系统。