[发明专利]一种锰酸锂用前驱体及其正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锰酸锂用前驱体及其正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A溶液配制：

金属锰片用硫酸溶液溶解，控制溶液终点pH为1.0～3.0和锰的含量为1.8～3.5mol/L，氨水浓度为1.8～3.0mol/L，氢氧化锂溶液的浓度为1.5～6.0mol/L；

B控制形貌沉淀：

在氮气保护下用氨水沉淀球形氢氧化锰沉淀，将上述硫酸锰溶液和氨水连续加入到合成反应釜中，控制反应的pH为9.0～10.5、氮气流量为1.6～3.0L/min、搅拌速度300～600r/min和温度25～40℃，反应产物溢出后直接过滤，得到新鲜的球形氢氧化锰沉淀；

C高温高压氧化沉淀：

在高温高压下用氧气将新鲜氢氧化锰沉淀氧化为二氧化锰前驱体并将碳酸锂均匀沉淀于二氧化锰表面，实现二氧化锰前驱体与碳酸锂的充分混合，上述氢氧化锰沉淀在600分钟内用氢氧化锂溶液按锂锰比为1.0～1.10∶1浆化并加入到高压反应釜中，控制溶液体积升与新鲜氢氧化锰沉淀的重量千克比4～6∶1、料浆体积与反应釜体积之比为0.7～0.75，搅拌速度500～750r/min，升高温度至120～180℃后通入氧气，保持氧分压为0.3～0.5Mpa，反应1～2h，然后再通入二氧化碳气体，保持二氧化碳分压为0.1～0.2Mpa，反应0.5～1.0h后过滤，产物用纯水洗涤后烘干；

D微波干燥

高温高压氧化沉淀过程产出的沉淀物在微波设备中干燥，控制微波炉输出功率为10～20kW，保持炉内气氛温度80～100℃干燥0.5～1.0h，产物即为二氧化锰与碳酸锂的均匀混合物；

E烧结与粉碎分级

二氧化锰与碳酸锂的混合物经过烧结和粉碎分级后得到锰酸锂产品，将上述混合物在温度750～820℃焙烧8～20h，烧结产物经过冷却和粉碎分级后得到锰酸锂产品。