[发明专利]一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法有效
申请号: | 201110280451.1 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102337581A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 向兰;张立召;杨李宁;刘呈祥;王靖 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C30B7/10 | 分类号: | C30B7/10;C30B29/16;C30B29/62 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 邸更岩 |
地址: | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 循环 使用 氧化锌 温水 制备 方法 | ||
1.一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:
1)配制摩尔浓度为1~12摩尔/升的无机碱水溶液,在室温搅拌条件下,将氧化锌粉体原料逐步加入无机碱水溶液中,使其充分溶解,得到含活性氧化锌的悬浮液,其中氧化锌与无机碱的摩尔比为1∶2~8;
2)在步骤1)制得的悬浮液中加入去离子水进行混合稀释,制得含活性氧化锌的过饱和介稳态悬浮液,其中悬浮液与去离子水的体积比为1∶1~3;
3)在步骤2)制得的过饱和介稳态悬浮液中加入助溶剂和形貌控制剂,在搅拌条件下,使其充分溶解制得反应浆液,其中助溶剂与氧化锌原料的质量比为0.001~0.05∶1,形貌控制剂与氧化锌原料的质量比为0.001~0.05∶1;
4)将步骤3)制得的反应浆液置于密闭反应釜中,在60~150℃反应0.5~6小时;
5)将步骤4)制得的反应产物过滤、洗涤、干燥,得到平均长度0.5~50微米、平均直径0.05~5微米、长径比10~200和主含量氧化锌大于98.5%的氧化锌晶须;
6)将步骤5)得到的滤液蒸发浓缩,蒸发的水与步骤2)加入的去离子水等量,得到无机碱水溶液;将此溶液循环用于步骤1),溶解氧化锌粉体原料,实现溶剂及助剂的循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法,其特征在于,所述氧化锌粉体的原始粒径为0.01~20微米。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法,其特征在于,所述助溶剂为氯化铵、氯化钠、硫酸铵、碳酸铵、乙酸和乙二胺四乙酸中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种溶剂循环使用的氧化锌晶须的低温水热制备方法,其特征在于,所述形貌控制剂为聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、烷基醇酰胺、十六烷基三甲基溴化胺和聚丙烯酸中任一种。
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