[发明专利]一种二元酯酸化合物的合成方法

权利要求书

1.一种化合物D的合成方法，其特征在于包括通过式(I)所示的化合物与式(II)所示的化合物进行反应得到化合物D，反应式如下：

2.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于化合物(I)是通过2，2’-二氨基二苯氧基乙烷与溴乙酸乙酯反应得到化合物(IV)，化合物(IV)通过碱水解反应，得到化合物(I)，反应式如下：

3.根据权利要求1所述的的合成方法，其特征在于化合物(II)是通过乙二醇与钠、1-溴辛烷反应得到化合物(V)，化合物(V)进一步与溴乙酰氯反应得到化合物(II)，反应式如下：

4.一种化合物D的合成方法，其特征在于包括：

第一步，化合物(III)与溴乙酸乙酯反应，生成化合物(IV)：

其中，反应溶剂为乙腈，以碘化钠作催化剂，以三乙胺、二异丙基乙胺或二异丙胺作缚酸剂；

第二步，化合物(IV)通过碱水解反应，得到化合物(I)：

其中，水解反应所用的碱选自KOH或NaOH，反应温度为35-75℃；

第三步，化合物(I)与化合物(II)反应，得到化合物化合物D：

其中，反应溶剂为乙腈，以三乙胺或二异丙基乙胺作缚酸剂。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于第一步反应中，缚酸剂三乙胺、二异丙基乙胺或二异丙胺用量为化合物(III)的1-6倍摩尔量，反应温度为35-75℃，溴乙酸乙酯的用量为化合物(III)的2-6倍摩尔量。

6.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于第二步反应中，水解反应温度为45-50℃。

7.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于第三步反应中，缚酸剂三乙胺或二异丙基乙胺用量为化合物(I)的2-6倍摩尔量，反应温度为35-75℃，化合物(II)的用量为化合物(I)的2-6倍摩尔量。

8.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于第三步反应中，缚酸剂三乙胺或二异丙基乙胺用量为化合物(I)的3-4倍摩尔量，反应温度为45-50℃，化合物(II)的用量为化合物(I)的3-4倍摩尔量。

9.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于第三步反应中所述化合物(II)是通过化合物(V)与溴乙酰氯反应得：

其中，溴乙酰氯的用量为化合物(V)的1-4倍摩尔量，反应温度为20-55℃。

10.一种化合物D的合成方法，其特征在于它包括：

a.化合物(IV)的合成：将化合物(III)、溴乙酸乙酯与催化剂碘化钠、缚酸剂三乙胺、二异丙基乙胺或二异丙胺在乙腈中混合，在温度为35-75℃反应4-8h，反应液趁热抽滤后降温析晶，过滤，收集滤饼，烘干即得化合物(IV)；其中溴乙酸乙酯用量为化合物(III)的2-6倍摩尔量，三乙胺、二异丙基乙胺或二异丙胺用量为化合物(III)的1-6倍摩尔量；

b.化合物(I)的合成：将化合物(IV)加入适量乙腈中，搅拌分散，在35-75℃条件下，加入KOH或NaOH水溶液，反应1-3h，浓缩反应液，滴加盐酸溶液，调节pH小于4时，静置沉淀，过滤，收集滤饼，干燥得化合物(I)；

c.化合物(II)的合成：将化合物(V)与缚酸剂三乙胺或二异丙胺在氯仿中混合，在温度为20-65℃搅拌下，加入溴乙酰氯的氯仿溶液，搅拌反应1.5-4h，反应液用水洗涤至中性，分液，有机相用无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥，减压蒸除氯仿，得到油状物，即为化合物(II)；其中，溴乙酰氯的用量为化合物(V)的1-4倍摩尔量；

d.化合物D的合成：将化合物(I)、化合物(II)、三乙胺或二异丙基乙胺加入乙腈中，40-50℃搅拌反应6-10h，将反应液40-60℃浓缩，加入体积比为1∶(0.5-2)的甲苯和水，分液，将有机层用饱和柠檬酸水溶液洗涤，再用水洗至中性，取有机层旋干，然后加入石油醚溶解，降温析晶，将所得固体进行干燥，即得化合物D；其中，缚酸剂三乙胺或二异丙基乙胺用量为化合物(I)的2-6倍摩尔量，反应温度为35-75℃，化合物(II)的用量为化合物(I)的2-6倍摩尔量。