[发明专利]拉氧头孢钠中间体的制备方法

权利要求书

1.一种拉氧头孢钠中间体的制备方法，其特征包括如下步骤：

a、将6-β-苯甲酰胺-4-氧代-青霉烷酸二苯甲酯和三苯基磷以1:0.5～0.7的重量份数比加入苯类和烷烃类溶媒组成的混合溶液中后，在80～105℃的回流温度下进行反应；

b、当上述反应6-β-苯甲酰胺-4-氧代-青霉烷酸二苯甲酯的残留≤1.0%时，在50～60℃下减压浓缩，再于浓缩物中加入乙腈和醇类的混合溶媒，充分搅拌后降温到0℃以下养晶8～10小时；

c、过滤除去生成的杂质三苯基硫磷，再用醇类溶媒洗涤滤饼，然后合并滤液和洗液；

d、将上述合并液在40～50℃下减压浓缩，然后在浓缩物中加入醇类溶媒，升温到40～50℃充分搅拌溶解，然后再降温到10～15℃下析晶；

e、上述析出的结晶经过养晶8～12小时后过滤，制得本发明产物[1R-[1a,5a]]-3-甲基-2-（7-氧代-3-苯基-4-氧杂-2，6-二氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-6-基）-3-丁烯酸二苯甲酯。

2.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠中间体的制备方法，其特征是所述步骤a 中6-β-苯甲酰胺-4-氧代-青霉烷酸二苯甲酯与苯类和烷烃类溶媒混合溶液的重量份数比为1:8～13；苯类溶媒和烷烃类溶媒的重量份数比为1:0.15～0.3。

3.根据权利要求1所述的拉氧头孢钠中间体的制备方法，其特征是所述步骤b中乙腈和醇类溶媒的重量份数比为1:0.8～1.3。