[发明专利]一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法无效

专利信息
申请号: 201110286172.6 申请日: 2011-09-24
公开(公告)号: CN102329257A 公开(公告)日: 2012-01-25
发明(设计)人: 张冶;姜淑珍 申请(专利权)人: 潍坊加华化工有限公司
主分类号: C07C323/52 分类号: C07C323/52;C07C319/12;C07C319/28
代理公司: 潍坊正信专利事务所 37216 代理人: 王纪辰
地址: 261108 山东省潍坊*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 巯基 乙酸 季戊四醇酯 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于,包括步骤:

1)加料反应阶段:

将季戊四醇和巯基乙酸按1:4.4~4.8的摩尔比加入反应装置中,之后加入催化剂,真空下,在100~110℃,并在搅拌状态下,反应8~10小时;

2)分液蒸馏阶段:

上述反应完毕后,将所述反应所得到的料液降温至40~55℃,加入有机惰性溶剂和与所述有机惰性溶剂等质量的水,搅洗10~20分钟,分液得到溶剂层和酯层,将所述溶剂层和所述酯层用水洗涤直至所述料液PH值为5.5~6.5,随后将所述料液进行分液蒸馏制得所述巯基乙酸季戊四醇酯。

2.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述季戊四醇的纯度≥95%,所述巯基乙酸的纯度≥95%。

3.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述催化剂为对甲苯磺酸、固体酸催化剂或固体超强酸催化剂,所述催化剂的用量为反应原料投料总质量的0.5%~1.0%。

4.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述加料反应阶段中的真空状态的真空度为-0.098~-0.1MPa。

5.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述有机惰性溶剂为60号石油醚、异丙醚或沸程为60~120℃的醚类、苯类溶剂,所述有机惰性溶剂与所述巯基乙酸的质量比为1:1.3~2.0 。

6.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述溶剂层和所述酯层洗涤使用40~50℃的水洗涤2~4次,每次洗涤用水量与所述有机惰性溶剂质量相同。

7.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述分液蒸馏是在-0.098~-0.1MPa下减压蒸馏,分出前馏分,并将所述前馏分静止分出水,之后经萃取蒸馏回收残留的游离酸。

8.如权利要求7所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:将所述萃取蒸馏使用醚类萃取剂或酮类萃取剂回收所述游离酸。

9.如权利要求7所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:将所述回收的游离酸继续循环使用。

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