[发明专利]一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法无效
申请号: | 201110286172.6 | 申请日: | 2011-09-24 |
公开(公告)号: | CN102329257A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 张冶;姜淑珍 | 申请(专利权)人: | 潍坊加华化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/12;C07C319/28 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 王纪辰 |
地址: | 261108 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 乙酸 季戊四醇酯 生产 方法 | ||
1.一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于,包括步骤:
1)加料反应阶段:
将季戊四醇和巯基乙酸按1:4.4~4.8的摩尔比加入反应装置中,之后加入催化剂,真空下,在100~110℃,并在搅拌状态下,反应8~10小时;
2)分液蒸馏阶段:
上述反应完毕后,将所述反应所得到的料液降温至40~55℃,加入有机惰性溶剂和与所述有机惰性溶剂等质量的水,搅洗10~20分钟,分液得到溶剂层和酯层,将所述溶剂层和所述酯层用水洗涤直至所述料液PH值为5.5~6.5,随后将所述料液进行分液蒸馏制得所述巯基乙酸季戊四醇酯。
2.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述季戊四醇的纯度≥95%,所述巯基乙酸的纯度≥95%。
3.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述催化剂为对甲苯磺酸、固体酸催化剂或固体超强酸催化剂,所述催化剂的用量为反应原料投料总质量的0.5%~1.0%。
4.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述加料反应阶段中的真空状态的真空度为-0.098~-0.1MPa。
5.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述有机惰性溶剂为60号石油醚、异丙醚或沸程为60~120℃的醚类、苯类溶剂,所述有机惰性溶剂与所述巯基乙酸的质量比为1:1.3~2.0 。
6.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述溶剂层和所述酯层洗涤使用40~50℃的水洗涤2~4次,每次洗涤用水量与所述有机惰性溶剂质量相同。
7.如权利要求1所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:所述分液蒸馏是在-0.098~-0.1MPa下减压蒸馏,分出前馏分,并将所述前馏分静止分出水,之后经萃取蒸馏回收残留的游离酸。
8.如权利要求7所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:将所述萃取蒸馏使用醚类萃取剂或酮类萃取剂回收所述游离酸。
9.如权利要求7所述的一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,其特征在于:将所述回收的游离酸继续循环使用。
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