[发明专利]一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法无效
申请号: | 201110286172.6 | 申请日: | 2011-09-24 |
公开(公告)号: | CN102329257A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 张冶;姜淑珍 | 申请(专利权)人: | 潍坊加华化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/12;C07C319/28 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 王纪辰 |
地址: | 261108 山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 乙酸 季戊四醇酯 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,尤其涉及一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法。
背景技术
巯基乙酸季戊四醇酯,又称硫代乙醇酸季戊四醇酯、氢硫基乙酸季戊四醇等,英文名:Pentaerythritoltetrakis(2-mercaptoacetate);分子式C13H20O8S4;分子量432.55;CAS登录号10193-99-4。工业上用作有机中间体,酸性离子交换催化剂、联结剂,还可用作聚合改性剂。
在巯基乙酸季戊四醇酯的生产合成中,由于巯基乙酸必须大大过量,可是巯基乙酸季戊四醇酯本身粘度大,洗涤过程中不容易洗净残存的游离酸,而其下游产品生产过程对残酸含量有一定要求,因此对产品的性能造成了一定的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种明显减少产品中游离残酸含量、确保产品质量的巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,包括步骤:
1)加料反应阶段:
将季戊四醇和巯基乙酸按1:4.4~4.8的摩尔比加入反应装置中,之后加入催化剂,真空下,在100~110℃,并在搅拌状态下,反应8~10小时;
2)分液蒸馏阶段:
上述反应完毕后,将所述反应所得到的料液降温至40~55℃,加入有机惰性溶剂和与所述有机惰性溶剂等质量的水,搅洗10~20分钟,分液得到溶剂层和酯层,将所述溶剂层和酯层用水洗涤直至所述料液PH值为5.5~6.5,随后将所述料液进行分液蒸馏制得所述巯基乙酸季戊四醇酯。
作为优选的技术方案,所述季戊四醇的纯度≥95%,所述巯基乙酸的纯度≥95%。
作为优选的技术方案,所述催化剂为对甲苯磺酸、固体酸催化剂如固体磷酸;固体超强酸催化剂如s-/Fe304-Al203,所述催化剂的用量为反应原料投料总质量的0.5%~1.0%。
作为优选的技术方案,所述加料反应阶段中的真空状态的真空度为-0.098~-0.1MPa
作为优选的技术方案,所述有机惰性溶剂为,所述60号石油醚为沸程为60~90℃的石油醚、异丙醚或沸程为60~120℃的醚类、苯类溶剂,所述有机惰性溶剂与巯基乙酸的质量比为1:1.3~2.0 。
作为优选的技术方案,所述分液蒸馏是在-0.098~-0.1MPa下减压蒸馏,分出前馏分,并将所述前馏分静止分出水,之后经萃取蒸馏回收残留的游离酸。
作为优选的技术方案,将所述萃取蒸馏使用醚类萃取剂,如无水乙醚或酮类萃取剂,如甲基异丁基酮,回收所述游离酸,所述萃取剂与所述巯基乙酸的质量比为1:1~3。
作为对上述技术方案的改进,将所述回收的游离酸继续循环使用,节约了成本。
由于采用了上述技术方案,一种巯基乙酸季戊四醇酯的生产方法,包括步骤:1)加料反应阶段:将季戊四醇和巯基乙酸按1:4.4~4.8的摩尔比加入反应装置中,之后加入催化剂,真空下,在100~110℃,并在搅拌状态下,反应8~10小时;2)分液蒸馏阶段:上述反应完毕后,将所述反应所得到的料液降温至40~55℃,加入有机惰性溶剂和与所述有机惰性溶剂等质量的水,搅洗10~20分钟,分液得到溶剂层和酯层,将所述溶剂层和酯层用水洗涤直至所述料液PH值为5.5~6.5,随后将所述料液进行分液蒸馏制得所述巯基乙酸季戊四醇酯,降低了巯基乙酸季戊四醇酯的游离酸含量,且合成过程中,使用的主要原料巯基乙酸可以大大过量,强化了主反应,增加了产量,有效降低了成本,提高了产品的市场竞争能力,生产出的的巯基乙酸季戊四醇酯,含量≥95.0%。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一:
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