[发明专利]一种检测农作物化学杂交剂有效含量及稳定性的方法

权利要求书

1.一种检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于，所述方法采用外标法，经高效液相色谱仪检测，通过加标回收率和精密度试验测试，对小麦化学杂交剂杀雄嗪酸的有效含量和稳定性进行分析。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法具体包括以下步骤：

(1)标品溶液的配制：准确移取1.0ml化学杂交剂杀雄嗪酸溶液至15ml容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，配成标样储备液，于冰箱中储存；

(2)分别准确移取不同体积的上述(1)中化学杂交剂杀雄嗪酸标准储备液，并以超纯水定容至10mL，配制成浓度分别为1.0、5.0、10.0、25.0、50.0、75.0mg/L的化学杂交剂杀雄嗪酸标准溶液，用于标准工作曲线试验；

分别准确移取不同体积的上述(1)中化学杂交剂杀雄嗪酸标准储备液，并以流动相定容至10mL，配制成浓度分别为10.0、25.0、50.0mg/L的化学杂交剂杀雄嗪酸标准溶液，用于精密度和加标回收率试验；

(3)样品溶液的配制：准确移取某批次合成的小麦化学杂交剂杀雄嗪酸样品溶液1.0mL于15mL离心管中，稀释15倍，然后再用超纯水稀释200倍，配置成50mg/L的样品溶液，用于样品测定；取样品溶液10mL置于15mL离心管中，共5份，分别加入1mol/L的氢氧化钠溶液调溶液至碱性、1mol/L的盐酸溶液调溶液至酸性、30％过氧化氢溶液，室温放置5天，另一份样品高温100℃放置5天，取样进行测定和记录色谱图，用于分析其稳定性；

(4)化学杂交剂杀雄嗪酸标准品和样品进样：采用手动进样针在一定的色谱操作条件下对化学杂交剂杀雄嗪酸标准品和样品分别进样，以峰面积对标样溶液的质量浓度作图，进行线性回归，拟合出线性方程式，从而测定出化学杂交剂杀雄嗪酸样品的有效含量。

3.根据权利1或2所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：所采用的高效液相色谱仪具2487双通道紫外检测器和通用性强的C18色谱柱。

4.根据权利3所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：采用的紫外检测波长设定为275-290nm。

5.根据权利1或2所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：采用的流动相是H₃PO₄-(NH₄)₂HPO₄缓冲溶液-甲醇体系。

6.根据权利5所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：调节H₃PO₄-(NH₄)₂HPO₄缓冲溶液的pH值在3-7之间。

7.根据权利5所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：甲醇在流动相体系中比例为40％-90％。

8.根据权利7所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：优化后的甲醇与缓冲溶液的体积比为60∶40。

9.根据权利1或2所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：高效液相色谱检测柱温为30℃。

10.根据权利1或2所述的检测农作物化学杂交剂杀雄嗪酸有效含量及稳定性的方法，其特征在于：所述的流动相流速设定为0.5-1.0mL/min。