[发明专利]混合溶剂热法无氟合成AlPO4-34无效
申请号: | 201110289420.2 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102424396A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 李牛;吴金雄;项寿鹤 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071 天津市卫津路94号*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 混合 溶剂 热法无氟 合成 alpo sub 34 | ||
1.一种磷酸铝分子筛AlPO4-34的合成方法,其特征在在不加氢氟酸条件下,使用常见的、价格低廉的有机胺吗啉为模板剂,采用异丙醇或乙二醇和水按照一定比例混合,作为混合溶剂,快速合成出高结晶度、高产率的无氟AlPO4-34它是经过下列步骤合成:先将铝源、水、异丙醇或乙二醇、磷源、有机模板剂混合均匀制成凝胶,然后将合成胶体转移至不锈钢釜中,在自身压力下,于170~200℃水热晶化1~6天,然后猝冷、收集、过滤、洗涤、自然晾干,即得AlPO4-34分子筛原粉;其中所述的铝源、磷源、有机模板剂的加入顺序是按照铝源、磷源、有机模板剂或者铝源、有机模板剂、磷源的顺序加入的。
2.按照权利要求1所述的磷酸铝分子筛AlPO4-34的合成方法,其特征在于合成胶体的物料摩尔配比为:P2O5∶Al2O3=0.8~1.2;吗啉∶Al2O3=2.0~8.0;H2O∶Al2O3=12.5~75;R∶H2O=4.0~24,R代表异丙醇、乙二醇中的一种。
3.按照权利要求1所述的AlPO4-34的合成方法,其特征在于该法是在不加氢氟酸条件下,以异丙醇或乙二醇和水按照一定比例混合,采用混合溶剂热法,快速合成高结晶度、高产率的无氟AlPO4-34。
4.按照权利要求1所述的AlPO4-34的合成方法,其特征在于该法是在170~200℃下晶化1~6天,然后猝冷、收集、过滤、洗涤、自然晾干,得到AlPO4-34分子筛原粉。
5.按照权利要求1所述的AlPO4-34的合成方法,其特征在于所使用的铝源为拟薄水铝石、异丙醇铝,优选拟薄水铝石。
6.按照权利要求1所述的AlPO4-34的合成方法,其特征在于所使用的磷源为磷酸。
7.按照权利要求1所述的AlPO4-34的合成方法,其特征在于所使用的有机模板剂为吗啉。
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