[发明专利]2,4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1,3,5-均三嗪的精制方法及液相分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外线吸收剂2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪(烷氧基碳链长度为4，6，8)的精制方法及液相分析方法。 

背景技术

紫外线吸收剂是目前使用最普遍的光稳定剂，它能吸收紫外光能，并将能量以热能和无害的低辐射能消耗掉，从而延缓高分子材料的光氧化，提高材料的耐光性。其中，三嗪类紫外线吸收剂是近些年开发出来的一类新型的紫外线吸收剂，由于其具有高效、广谱、光、热稳定性好等优点而受到广泛的关注。 

三嗪类紫外线吸收剂在应用上的优势与其分子结构有着密切的关系，其相对于其他紫外线吸收剂具有如下优势： 

(1)三嗪类紫外线吸收剂分子中形成的六元鳌合环具有较高的稳定性，开环需要较高的能量，其苯共轭π电子体系的结构使分子在发生分子内异构化后可快速释放能量回到原态，从而满足应用的要求时添加量较少。 

(2)三嗪类紫外线吸收剂色泽较低，可以用于浅色制品中，拓宽了该类产品的使用面。

(3)三嗪类紫外线吸收剂一般分子量较高，熔点较高，热稳定性 良好，可以满足工程塑料加工的要求，因而使三嗪类紫外线吸收剂的应用具有广阔的前景。 

(4)三嗪类紫外线吸收剂通过延长烷氧基链的长度，从而增大其与聚合物材料的相容性。因此不同聚合材料可选择不同碳链长度的紫外线吸收剂，在实际应用中具有重要的价值。 

以三聚氯氰为原料，经3步合成了新型三嗪类紫外线吸收剂2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪，其烷氧基碳链长度为4，6，8。国内尚无该类产品的精制方法及液相分析方法。本方法采用的样品的精制方法和液相分析条件为国内首创。 

发明内容

1.2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪产品的精制方法 

(1)粗品的除盐脱色：将2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪粗品加入到60℃的去离子水中，充分搅拌产品完全分散于水中，趁热过滤，并用100倍粗品重量60℃的去离子水进行冲洗，取滤饼加入按粗品重量的5％的活性炭，加入二氯乙烷加热至全溶解并搅拌1小时，趁热过滤，取滤饼真空干燥，得到除盐脱色后的淡黄色粗品粉末。 

(2)制备初级结晶产品： 

将乙酸乙酯和二氯乙烷按体积比0.5∶3.5进行混合，加热至 40℃，滴加到2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪粗品中，搅拌至完全溶解后，滴入以粗品重量计算50-60倍体积的甲醇，其中所述重量单位为克时，与之对应的甲醇的体积为毫升，整个过程控制溶液温度40℃左右，降温至3-5℃，抽滤，并用水洗涤，真空干燥得到初级结晶产品。 

(3)取初级结晶产品加于一定比例的DMF中加热回流1小时冷却后重结晶，滤饼加入一定比例的甲醇中加热回流35分钟，冷却后陈化1小时，抽滤，真空干燥后即得到淡黄色结晶粉末。经过以上处理后的产品进行液相色谱分析，产品归一化含量可以达到98.5％以上，达到工业化产品要求。 

重结晶方法说明：以上产品的预处理和重结晶过程中温度都不可超过60℃，避免了产品颜色变深，也同时保证产品的溶解度和重结晶收率。本发明的重结晶收率可以达到72％以上，并保证了产品的色度要求，符合通用的紫外线吸收剂商品标准。 

2.2，4-二(4-联苯基)-6-(2-羟基-4-烷氧基)苯基-1，3，5-均三嗪产品液相分析方法的选择 

液相色谱分析特征条件如下： 

(1)色谱柱选择：采用ODS C18 5um 4.6*150mm； 

(2)流动相选择：：100％甲醇； 

(3)流速的选择：2ml/min； 

(4)柱温的选择45℃； 

(5)检测波长的选择：320nm； 

(6)进样量：5μm。