[发明专利]一种硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法

权利要求书

1.一种硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于该方法含有以下步骤(其中所述各原料按重量百分数计)：在装有回流装置的反应釜内放入80-95％的天然橡胶、5-15％的硅烷偶联剂、0.1-1％的引发剂和0.05-0.1％的阻聚剂，反应体系中各原料重量百分数之和为100％，再放入相当于天然橡胶重量8-30倍的溶剂，然后用氮气置换反应釜中的空气，置换三次后，并使反应釜中的压力保持在0.05-0.1Mpa，开启回流装置的冷却水，加热反应釜至溶剂沸点，在加热反应釜至设定温度的过程中，当反应釜内压力到达0.1-0.15MPa时，开启回流装置上的排空阀使反应釜处于排空状态，同时把排空管放入水封装置中，通过调节排空管在水面的位置控制反应釜中的压力在0.1-0.2MPa范围之内，转速控制在400-800转/分钟，反应釜到达设定温度后保持2-8小时，冷却反应釜至室温，打开反应釜，将反应溶液倒入装有搅拌器的容器中，一边搅拌一边再向容器中倒入相当于该反应溶液体系的2-5倍的絮凝剂，搅拌转速为600-800转/分钟，搅拌0.5-5小时，然后抽滤，并将抽滤得到的固体在50-80℃真空烘箱中干燥2-5小时，即得到硅烷接枝天然橡胶共聚物。

2.根据权利要求1的硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于所述的天然橡胶为以聚异戊二烯为主要成分的固体天然高分子材料(胶片与颗粒胶)，分子式是(C₅H₈)_n；其橡胶烃(聚异戊二烯)含量在应在90％以上，胶片可为烟片胶、风干胶片、白皱片、褐皱片。

3.根据权利要求1的硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于所述的溶剂为甲苯、二甲苯、四氯化碳、1，2-二氯丙烷及氯仿其中的一种或者几种。

4.根据权利要求1的硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于所述的硅烷主要是含有C＝C双键的不饱和硅烷，其化学通式为R’RSiX₃，式中R为一价烯属不饱和烃基，X为可水解的有机基团，R’为不同于酯族不饱和烃基的一价烃基或者与X相同的基团，选用乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲乙氧基硅烷、双(三乙氧基硅烷基)乙烯以及双(三甲氧基硅烷基)乙烯中的一种或者几种。

5.根据权利要求1的硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈及3，5，5-三甲基-己酸叔丁酯中的一种或几种。

6.根据权利要求1的硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于所述的阻聚剂为亚磷酸三苯酯、甲基氢醌、对羟基苯甲醚及对叔丁基邻苯二酚中的一种或者几种。

7.根据权利要求1的硅烷溶液接枝天然橡胶的制备方法，其特征在于所述的絮凝剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙二醇或者乙醚中的一种或者几种。