[发明专利]一种从了哥王中提取西瑞香素的方法有效
申请号: | 201110292410.4 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102311415A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
发明(设计)人: | 王定勇;陈燕忠;徐祖疆;喻文进;刘慧琼;肖玥 | 申请(专利权)人: | 广东药学院 |
主分类号: | C07D311/18 | 分类号: | C07D311/18;C12P17/06 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510006 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 了哥王 提取 瑞香 方法 | ||
1.一种从了哥王中提取西瑞香素的方法,其特征在于步骤如下:
(1)酶解:将了哥王树皮粉碎,拌上纤维素酶后加蒸馏水浸泡24小时,抽滤,烘干得到酶解了哥王树皮粉;
(2)提取:将酶解了哥王树皮粉加入到甲醇或乙醇中,回流提取2次,每次2小时,抽滤,合并滤液,减压浓缩得浸膏;
(3)萃取:浸膏加入甲醇中,50℃下温热溶解,溶解后先用石油醚萃取3次后加水,再用二氯甲烷或氯仿萃取10次,收集萃取液,减压回收溶剂后得二氯甲烷或氯仿萃取物;
(4)分离:以φ1、φ2和乙酸乙酯分别作为洗脱剂依次洗脱萃取物,收集洗脱液,旋转蒸发除去溶剂,得到西瑞香素粗品,所述φ1由石油醚和乙酸乙酯按体积比3:1组成,φ2由石油醚和乙酸乙酯按体积比1:1组成;
(5)重结晶:西瑞香素粗品用有机溶剂溶解,抽滤除杂,滤液重新回流至澄清后析晶,收集白色絮状晶体,得到西瑞香素纯品。
2.根据权利要求1所述从了哥王中提取西瑞香素的方法,其特征在于步骤(1)了哥王树皮粉碎至60目,纤维素酶加入量为了哥王树皮重量的1%,蒸馏水与了哥王树皮粉的质量比为3~8:1,烘干温度在80℃以下。
3.根据权利要求1所述从了哥王中提取西瑞香素的方法,其特征在于步骤(1)甲醇或乙醇加入量为酶解了哥王树皮粉的4~6倍。
4.根据权利要求1所述从了哥王中提取西瑞香素的方法,其特征在于步骤(3)和(4)中所用石油醚规格为馏程60-90℃,步骤(4)洗脱流速≤10mL/min。
5.根据权利要求1所述从了哥王中提取西瑞香素的方法,其特征在于步骤(5)所述有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮。
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