[发明专利]一种化学气相沉积制备ZnO纳米结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及化学气相沉积法制备物相和形貌均可控的ZnO纳米结构。

背景技术

众所周知，氧化锌(ZnO)作为重要的Ⅱ-Ⅵ族直接带隙宽禁带半导体材料，目前已经得到广泛的应用，其室温下禁带宽度达3.37 eV，束缚激子结合能高达60 meV，同时具有良好的化学稳定性和热稳定性。

当ZnO的晶粒尺寸处于纳米级时，其表面的电子结构和晶体结构将发生显著变化，从而产生宏观ZnO块体材料所不具有的独特效应。ZnO纳米材料，包括ZnO纳米颗粒、一维ZnO纳米结构以及ZnO薄膜。ZnO纳米材料具有重要的应用价值和优异的理化特性，是当前纳米材料科学的研究热点。

氧化锌纳米材料常用的制备方法主要有：溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、水热／溶剂热法(Hydrothermal／Sovolthermal Process)、金属有机气相沉积法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）和热蒸发法。

溶胶-凝胶法(Sol-Gel)：如2007年，Kim Young-Sung等以二水醋酸锌和六水三氯化铝为源，采用溶胶-凝胶法，添加适量表面活性剂单乙醇酰胺（MEA），在玻璃衬底上制备出具有c轴择优取向的铝掺杂ZnO薄膜。参阅Applied Surface Science 第253卷4911–4916页。 

水热／溶剂热法(Hydrothermal／Sovolthermal Process)：如2007年，Wahab.R 等以二水醋酸锌为锌源，在氢氧化钠水溶液中，80 ℃水热反应30分钟，制备出具有六角铅锌矿结构的ZnO纳米花和纳米棒。参阅Materials Research Bulletin 第42卷1640-1648页。

金属有机气相沉积法（MOCVD）：如2008年，Lin等人采用MOCVD法在硅衬底上制备了具有优异光学性质的ZnO纳米针，并研究了影响MOCVD法制备ZnO纳米材料的因素如：温度、沉积时间、催化剂、压强以及载气等。参阅Journal of Applied Physics 第104卷,064311-1-6。

热蒸发法：如2004年，王中林小组采用热蒸发法制备了螺旋桨ZnO纳米阵列，研究了各种制备参数对ZnO纳米材料结构和性质的影响。参阅Applied Physics Letter 第84卷2883-2885页。

发明内容

本发明的目的在于采用化学气相沉积法制备物相和形貌均可控的ZnO纳米结构，并为染料太阳能电池提供光电阳极材料。

本发明通过以下工艺过程实现：

称取一定量的Zn粉（99.9%），置于陶瓷舟内，将陶瓷舟推入内衬有石墨纸的石英管式炉中心；两端密闭，用机械泵抽至0.1 Pa,通入氩气洗气30分钟，以10 ℃/Min的升温速率加热至800℃，同时在氩气管的入口接有一个玻璃瓶（体积2 L）,瓶内装有200 ml丙酮，氩气在瓶内起泡将丙酮带入石英管与Zn蒸汽反应，氩气流量50 sccm,反应时间2小时，自然冷却至室温；在下游管口处内衬石墨纸上收集样品。

与现有技术相比，本发明的特点在于：实验方法简单、易操作、无催化剂，物相和形貌可控性好，成本低，产量大，对环境无危害，适合工业生产。

附图说明

图1为实施例1所得样品的X射线衍射（XRD）图谱。

图2为实施例1所得样品的扫描电子显微镜（SEM）图片。

图3为实施例2所得样品的扫描电子显微镜（SEM）图片。

图4为实施例3所得样品的扫描电子显微镜（SEM）图片。

具体实施方式

实施例1

称取0.05克Zn粉（99.9%），置于陶瓷舟内，将陶瓷舟推入内衬有石墨纸的石英管式炉中心；两端密闭，用机械泵抽至0.1 Pa,通入氩气洗气30分钟，以10 ℃/Min的升温速率加热至800℃，同时在氩气管的入口接有一个玻璃瓶（体积2 L）,瓶内装有200 ml丙酮，氩气在瓶内起泡将丙酮带入石英管与Zn蒸汽反应，氩气流量50 sccm,反应时间2小时，自然冷却至室温；在下游管口处内衬石墨纸上收集样品。

如图1所示，为所得产物1的XRD图。结果显示所得产物为六角铅锌矿结构的ZnO，其衍射峰与PDF#65-3411卡片相符。

如图2所示，所得产物1由许多纳米线构成的窗花状结构，单根ZnO纳米线直径约50-100纳米,长约数十微米，表面粗糙。

实施例2