[发明专利]利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法无效
申请号: | 201110292621.8 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102432424A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 王善华;孟烨;董永;张勇;唐星三;娄玉峰;李世祥 | 申请(专利权)人: | 山东天一化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18;C07C1/26;C07C7/04;C01G49/10 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262737 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 氯化 生产 乙烷 氯化铁 溶液 方法 | ||
1.利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在保持由工艺水、铜粉和铁粉组成的混合体系的温度87-96℃的条件下,向混合体系中滴加氯化苄,进行合成反应,氯化苄滴加完成后,在温度95-102℃条件下,保温回流反应1-3小时,制得中间料液;
(2)向中间料液中加入盐酸,搅拌反应后,制得产物料液;
(3)过滤产物料液,取滤液,静置使之分层,分离出上层液体,下层液体待用;上层液体经两次精馏后,便制得液体二苯乙烷;
(4)将液体二苯乙烷经制片机,制成固体二苯乙烷;
(5)浓缩步骤(3)中得到的下层液体至浓度为35-39%,然后通入氯气进行氯化,制得浓度为35-40%的氯化铁溶液。
2.根据权利要求1所述的利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法,其特征在于所述工艺水、铜粉、铁粉和氯化苄质量比依次为3.25-5.5∶0.03-0.07∶0.205-0.3∶1 。
3.根据权利要求1所述的利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法,其特征在于所述氯化苄的滴加时间为5-6小时。
4.根据权利要求1所述的利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法,其特征在于所述盐酸的浓度为30%,用量为氯化苄质量的0.15-0.65倍。
5.根据权利要求1所述的利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法,其特征在于所述两次精馏均为减压精馏,两次精馏的压力条件均为-0.07至-0.098MPa,一次精馏收集185-235℃温度范围的馏分,二次精馏收集190-235℃温度范围的馏分。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述的利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法,其特征在于所述氯气的通入速度为1-4L/min。
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