[发明专利]利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法。

背景技术

1,2-二苯乙烷，是一种重要的精细化学中间体，也是一种重要的有机化工产品。其磺化产物是皮革加工工业中的一种优良鞣剂；脱氢产物是荧光增白剂和染料的重要原料；由于其热稳定性高，载热能力大，也作为导热油应用；另外，它还是一种硝基纤维素的重要溶剂。近几年来，由于新型环保型高效阻燃剂十溴二苯乙烷的开发成功，使其应用范围更加广泛，市场需求量不断扩大。

目前，大都通过苄基氯反应（铁粉偶联）法制得二苯乙烷粗品、然后用甲醇或乙醇提纯后重结晶的生产方法来实现二苯乙烷的工业化生产。上述方法虽然有原料易得、生产工艺比较简单、投资较少的优点。但是也有以下缺点：1.一方面，二苯乙烷反应合成体系中物料成分比较复杂，体系内部往往含有未完全反应的氯化苄（沸点179℃）、水解产生的苯甲醇（沸点205.3℃）、以及因发生副反应而生成的1,2-二苯甲烷（沸点261.6℃）、1,2-二苯乙烯（沸点306℃）以及其它未知的高沸点物质。用乙醇或甲醇提纯时，上述有机杂质与二苯乙烷一同溶于乙醇或甲醇中，重结晶时二苯乙烷中会含有1,2-二苯甲烷等有机杂质，致使二苯乙烷的纯度不高。另一方面，根据相似者相溶原理，有机溶剂重结晶处理方法，产品本身也易受到有机溶剂和反应体系中副产物的污染，一般情况下，经过有机溶剂重结晶处理后，二苯乙烷产品中会含有3-5%的有机溶剂，也造成二苯乙烷的纯度不高。第三方面，采用溶剂重结晶提纯方法，由于有机溶剂的循环套用，使得产品批与批之间存在质量不稳定现象。上述三方面原因导致的产品纯度不高以及不同批次产品质量不稳定，极大的制约了二苯乙烷在下游产品中的应用。2.由于乙醇或甲醇属易燃、易爆和易挥发产品，不但容易污染环境，而且也容易引起安全事故。3.生产过程产生的废液，在实际生产过程中难以处理，基本都将其作为废物直接排放，不仅对环境造成污染，而且是一种资源浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法，该方法同时实现了二苯乙烷和氯化铁溶液的生产，不但提高了二苯乙烷的纯度，而且将生产二苯乙烷的废液变废为宝，节约了资源和减少了对环境的污染。

为了实现上述发明目的，本发明所提供的利用氯化苄生产二苯乙烷和氯化铁溶液的方法，其特点在于包括以下步骤：

（1）在保持由工艺水、铜粉和铁粉组成的混合体系的温度87-96℃的条件下，向混合体系中滴加氯化苄，进行合成反应，氯化苄滴加完成后，在温度95-102℃条件下，保温回流反应1-3小时，制得中间料液； 

（2）向中间料液中加入盐酸，搅拌反应后，制得产物料液；

（3）过滤产物料液，取滤液，静置使之分层，分离出上层液体，下层液体待用；上层液体经两次精馏后，便制得液体二苯乙烷；

（4）将液体二苯乙烷经制片机，制成固体二苯乙烷；

（5）浓缩步骤（3）中得到的下层液体至浓度为35-39%，然后通入氯气进行氯化，制得浓度为35-40%的氯化铁溶液。

所述工艺水、铜粉、铁粉和氯化苄质量比依次为3.25-5.5∶0.03-0.07∶0.205-0.3∶1 。

所述氯化苄的滴加时间为5-6小时。

所述盐酸的浓度为30％，用量为氯化苄质量的0.15-0.65倍。

所述两次精馏均为减压精馏，两次精馏的压力条件均为-0.07至-0.098MPa，一次精馏收集185-235℃温度范围的馏分，二次精馏收集190-235℃温度范围的馏分。

所述氯气的通入速度为1-4L/min。

本发明具有以下优点效果：（1）本发明利用二苯乙烷与其生产过程中出现的其它有机物（杂质）的沸点的不同，采用精馏的方法提纯二苯乙烷，可以极大地提高二苯乙烷的纯度；避免现有技术使用乙醇或甲醇重结晶，而带来的产品杂质多，不同批次的产品质量不稳定以及容易污染环境和易引起安全生产事故的缺陷。（2）本发明所得产品为固体，有利于储运。（3）利用生产二苯乙烷产生的废液，实现了氯化铁溶液的生产，节约了资源，减少了环境污染，实现了二苯乙烷的清洁生产。

附图说明

图1是重结晶法制得的二苯乙烷产品主含量气相色谱图；

图2本发明实施例3制得的二苯乙烷产品主含量气相色谱图；

图3本发明实施例4制得的二苯乙烷产品主含量气相色谱图。

具体实施方式