[发明专利]一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法有效
申请号: | 201110292744.1 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102344341A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 魏瑞平;肖国民;牛磊;李想 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/60;B01J29/16;B01J29/78;B01J29/48;B01J27/188 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘油 一步 解法 制备 丙二醇 方法 | ||
1.一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:以甘油为原料,在溶剂、催化剂存在下,反应温度为100-230 ℃,反应压力为绝压=0.2-10.0 MPa通氢气反应6-48小时。
2.根据权利要求1所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的溶剂是水、乙醇、DMI(1,3-二甲基2-咪唑烷酮)或环丁砜中的一种或几种,溶剂用量为甘油质量的1-8倍。
3.根据权利要求1所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的催化剂用量为甘油质量的1-5%。
4.根据权利要求1或3所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的催化剂是分子筛负载杂多酸或金属的双功能催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的杂多酸是磷钨酸、硅钨酸或磷钼酸中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的催化剂使用的分子筛,其载体是改性USY沸石、USY沸石、β沸石、ZSM-5、SBA-15、SiO2、MCM-41、MCM-48或MCM-22。
7.根据权利要求4所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的杂多酸的用量为分子筛载体质量的1%-50%。
8.根据权利要求4所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于催化剂中所含的金属,是只含Pt、Pd、Ru、Re、Ir或Rh的贵金属,Pt的前体为氯铂酸,Pd的前体为氯化钯;其中贵金属的量占沸石负载杂多酸前体质量的0.1%-3.0%;催化剂中所含的金属,或是含有贵金属以及非贵金属助剂的双金属催化剂,其中贵金属的量占沸石负载杂多酸前体质量的0.1%-3.0%,非贵金属助剂为Cu、Zn、Al、Cr、Ni、Fe或La中的一种或几种,金属助剂前体为该金属的硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐,金属助剂盐的加入量为使金属助剂Cu、Zn、Al、Cr、Ni、Fe或La原子与贵金属Pt、Pd、Ru、Re、Ir或Rh原子的摩尔比为1:1-20:1。
9.根据权利要求4所述的一种甘油一步氢解法制备1,3-丙二醇的方法,其特征在于所述的催化剂的制备方法,包含如下步骤:
1)将杂多酸溶于去离子水中,配成0.005-0.1 mol/L的溶液,快速搅拌下,加入催化剂载体,搅拌1-36小时,混合均匀,在80-150 ℃下干燥1-24小时,200-400 ℃焙烧2-10小时,制备出分子筛负载杂多酸前体;
2)将可溶性金属助剂盐溶于去离子水中,配成浓度为0.01-1.0 mol/L溶液,搅拌,加入分子筛负载杂多酸前体,同时加入1-50ml贵金属前体溶液,搅拌1-24小时,在80-150 ℃下干燥1-24小时,200-400 ℃焙烧2-10小时。
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