[发明专利]一种青鹏软膏及其制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种原料药组成为棘豆100重量份、亚大黄50重量份、铁棒棰75重量份、诃子 100重量份、毛诃子100重量份、余甘子100重量份、安息香35重量份、宽筋藤150重量 份、人工麝香25重量份的青鹏软膏及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如 下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

a.亚大黄鉴别

取青鹏软膏或其制剂3～10g，加入4-7g硅藻土，加甲醇45-55ml，超声处理20-40min， 滤过，取滤液25ml，蒸干，残渣加水30ml溶解，加盐酸3ml，加热回流20-40min，冷却， 用乙醚萃取2次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷2ml溶解，作为供试品 溶液；另取亚大黄对照药材0.5g，加甲醇45-55ml，超声处理20-40min，滤过，取滤液25ml， 蒸干，残渣加水30ml溶解，加盐酸3ml，加热回流20-40min，冷却，用乙醚萃取2-3次， 每次20-40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷4-8ml溶解，作为对照药材溶液；另取 按处方比例配制的缺亚大黄的阴性对照药材5g，按照同供试品溶液制备方法制成阴性对 照溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述 3种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比5～10∶1～4∶0.3～0.7的 60-90℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外灯下检视，供 试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b.安息香鉴别

取青鹏软膏或其制剂3～10g，加入5g硅藻土，加甲醇20-40ml，超声处理20-40min， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-3ml溶解，作为供试品溶液；另取安息香对照药材0.5g， 加甲醇20-40ml，超声处理20-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4-6ml溶解，作为对照 药材溶液；按处方配比，另取按处方比例配制的缺安息香的阴性对照药材5g，按照同供试 品溶液制备方法制成阴性对照溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一 部附录VI B试验，分别吸取上述3种溶液5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体 积份数比6～10∶2～4正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比10％ 硫酸乙醇溶液，置365nm紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；

c.没食子酸的鉴别

取青鹏软膏或其制剂3～10g，加入硅藻土5g，加甲醇45-55ml，超声处理20-40min， 滤过，取滤液25ml，蒸干，残渣加水20-40ml溶解，加盐酸3ml，加热回流20-40min，冷 却，用乙醚萃取2-3次，每次20-40ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷2ml溶解，作 为供试品溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液； 《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述2种溶液各5～15μL， 点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比3～7∶3～7∶0.3～0.7二甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰； 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积百分比 为0.1％磷酸为流动相，甲醇-0.1％磷酸水溶液的体积份数比为70-90∶10-30；检测波长为 430nm；理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量， 加甲醇分别制成每1ml含大黄素对照品、大黄酚对照品各50ug-150ug，大黄素甲醚 10ug-100ug的溶液，分别精密量取上述对照品溶液各2ml，至10ml容量瓶中，甲醇稀释至 刻度，混匀，即得；

供试品溶液的制备：取青鹏软膏或其制剂2g-6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精 密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声30-50min，放冷，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，量取续滤液20ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加体积百分比为8％盐酸水溶液8-12ml， 超声2分钟，再加三氯甲烷8-12ml，加热回流1-1.5小时，放冷，置分液漏斗内，分取三 氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2-4次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至 干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即 得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定， 即得；

青鹏软膏或其制剂每克含亚大黄以大黄素、大黄酚、大黄素甲醚计，不得少于0.12mg。