[发明专利]一种高纯度缬沙坦的制备方法有效
| 申请号： | 201110295707.6 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102391200A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 胡宇宏;杨和军;吕士华;郭拥政;许永平;李海波;肖俊 | 申请（专利权）人： | 浙江新赛科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 缬沙坦 制备 方法 | ||
1.一种高纯度缬沙坦的制备方法，包括步骤：
将缬沙坦粗品用酯溶剂重结晶后干燥，再溶于无机碱的水溶液中，然后用盐酸的水溶液调至酸性，经离心、干燥和粉碎后的物料用酸的水溶液洗涤，离心，干燥，制得高纯度的缬沙坦。
2.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，将缬沙坦粗品用酯溶剂重结晶后干燥之后且溶于无机碱的水溶液之前的缬沙坦的质量符合：有关杂质未检出，手性异构体未检出，酯溶剂残留≤25000ppm。
3.根据权利要求2所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，酯溶剂残留≤15000ppm。
4.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，所述的酯溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丁酯中的一种或两种以上；
或者，所述的无机碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，所述的无机碱的水溶液的质量百分浓度为2％-40％。
6.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，所述的盐酸的水溶液的质量百分浓度为5％-36％；
或者，所述的酸的水溶液的质量百分浓度为1％-10％。
7.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，无机碱的水溶液溶解缬沙坦的温度控制在0℃-30℃；
或者，用盐酸的水溶液调至酸性的过程的温度控制在0℃-30℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，粉碎后的物料用酸的水溶液洗涤的过程的温度为5℃-30℃。
9.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，用盐酸的水溶液调至酸性中所述的酸性指pH＝1-2。
10.根据权利要求1所述的高纯度缬沙坦的制备方法，其特征在于，所述的缬沙坦粗品的制备方法包括步骤：
将氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液中的一种与缬沙坦甲酯于25℃-35℃搅拌反应7小时-9小时，再降温至15℃以下，滴加酸调pH值为1-2，加入酯溶剂萃取，酯溶剂层用强碱弱酸盐的水溶液洗至pH值为6-6.9，再用无机盐的饱和水溶液洗涤，干燥后过滤，滤液浓缩后得缬沙坦粗品。
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