[发明专利]一种包覆热压制备砷靶材的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种利用金属模具进行包覆热压制备砷靶材的方法，该砷靶材可应用于热蒸发、溅射蒸发等物理气相沉积工艺制备含砷薄膜领域。

背景技术：

在利用物理气相沉积方法制备含砷薄膜（如GaAs）时，首先需将砷原料制备成特定形状的靶材，并要求该靶材具有高的纯度和致密度。和其他金属、非金属靶材的制备相比，由于砷具有独特的物理、化学性质，因此给砷靶材的制备带来了如下困难：①由于砷（其常见同素异形体-灰砷）在常压下于613℃便不经液态直接升华成为蒸汽，欲使其出现液相必须在 28个大气压以上的压力下将其加热到817℃以上，因此这就这决定了砷靶材不能像金属一样采用常压大气气氛下进行熔炼制备。②砷的性质活泼，在室温下即可与大气中的氧发生反应，同时也易与大多数金属和非金属发生反应，因此砷靶材的制备不能像制备氧化物靶材那样，在大气环境下进行常压或热压烧结，否则极易引起砷的氧化和杂质的引入。③砷的氧化物、氢化物、砷酸等均为剧毒物质，因此在制备过程中要特别注意防护，防止操作人员中毒。

传统的制备砷靶材的方法主要有机械压制成型法、液相凝固法、气相凝聚法等，这些方法的主要缺点如表1所示。

         表1 传统砷靶材制备加工方法的主要缺点

方法主要缺点机械压制、切削砷直接暴露在空气环境中容易氧化、且容易引入杂质液相凝固常压下砷于613℃不出现液相而直接升华，欲使其出现液相需施加28个大气压以上的压力，因此采用液相凝固需使用高温高压设备，设备复杂，成本较高；高温下砷具有毒性、化学反应活性强；凝聚过程还可能导致成分偏聚和表面裂纹的形成气相凝聚通过化学方法，将砷蒸汽直接冷凝成特定形状的靶材；主要缺点是材料生产速度慢、效率低、大量蒸汽浪费

发明内容：

为克服上述传统砷靶材制备过程中容易引入杂质、设备成本高、生产速率慢、效率低等问题，本发明中采用惰性气体保护下冷压成型和之后的金属模具包覆、热压工艺，制备满足物理气相沉积工艺所需的砷靶材。

本发明的技术方案是采用金属模具包覆热压的方法制备砷靶材，即首先在惰性气体气氛保护下对砷原料进行初步冷压成型，之后将冷压成型后的砷包覆在金属模具内并对模具进行密封，防止高温下外界气体的进入与砷发生反应。最后对包覆模具进行热压操作，通过热压过程中温度和压力的联合控制，使砷靶材的致密度满足蒸发镀膜的需要。为防止高温下砷和金属模具材料发生扩散和反应，在两者之间添加了隔离剂材料。通过上述措施，既防止了砷的氧化、有毒砷化物的挥发，又可以制备出性能满足蒸发镀膜所需的砷靶材。

为达到上述目的，本发明的具体制备步骤包括：（如图1所示。）

（1）砷的冷压成型：在惰性气体气氛保护下，将纯度为99.99%的高纯砷，在压力为20MPa~40MPa的条件下压制成片状，得到的初始冷压后片状砷靶材的相对密度为85%~92%。

（2）砷的热压致密化：在惰性气体气氛保护下,将冷压成型后的片状砷靶材放入金属模具内，并在靶材和金属模具之间放入隔离剂，之后对金属模具进行密封。然后在大气条件下，将密封完成后的金属模具放入热压模具内，并待热压模具加热至400~600℃后对热压模具内的金属模具进行热压，热压压力为400~600MPa，热压时间为1~30min。

（3）冷却及脱模过程：将步骤（2）中的热压模具停止热压并使模具自然冷却，将金属模具从热压模具内取出，并在惰性气体气氛保护下将砷靶材从金属模具中取出，得到致密的砷靶材。

所述步骤（1）中惰性气体为He、Ne或Ar的一种或任意几种的混合气体。